n甲基3苯基标准参考

检测范围

本方法适用于化工产品、医药中间体、环境样本（如水、土壤、废气）及生物样品中N-甲基-3-苯基化合物的定性及定量分析，涵盖原料、成品及残留物的检测需求。

检测项目

1. 定性分析：确认样品中是否存在N-甲基-3-苯基化合物。
2. 定量分析：测定目标化合物含量（ppm或百分比）。
3. 纯度检测：评估主成分纯度及杂质种类。
4. 残留溶剂：分析合成过程中残留的挥发性有机溶剂。
5. 稳定性测试：考察化合物在不同温度、湿度下的降解情况。

检测仪器

1. 高效液相色谱仪（HPLC）：配备紫外检测器（UV）或二极管阵列检测器（DAD），用于分离和定量目标物。
2. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：用于挥发性成分及残留溶剂的定性与定量分析。
3. 核磁共振波谱仪（NMR）：验证化合物分子结构及纯度。
4. 紫外-可见分光光度计（UV-Vis）：快速筛查样品中目标物的特征吸收峰。
5. 电子天平（精度0.1 mg）：精确称量样品及标准品。

检测方法

1. 样品前处理

   • 固体样品：溶解于甲醇或乙腈，超声萃取后离心过滤。
   • 液体样品：稀释至线性范围内，经0.22 μm有机滤膜过滤。
   • 环境样本：采用固相萃取（SPE）或液液萃取（LLE）富集目标物。

2. HPLC分析条件

   • 色谱柱：C18反相柱（4.6 mm × 250 mm, 5 μm）。
   • 流动相：乙腈-水（70:30，v/v），流速1.0 mL/min。
   • 检测波长：254 nm，进样量10 μL。

3. GC-MS参数

   • 色谱柱：DB-5MS（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm）。
   • 程序升温：初始50℃保持2 min，以10℃/min升至280℃，维持5 min。
   • 离子源：EI模式，70 eV；扫描范围：m/z 50-500。

4. 数据处理

   • 采用外标法或内标法（如氘代同位素）计算浓度。
   • 结果需满足RSD（相对标准偏差）≤5%，回收率85%-115%。

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