对-甲基苯磺酸标准参考

检测范围

对-甲基苯磺酸的检测范围涵盖以下领域：

1. 工业原料及中间体的质量控制；
2. 医药合成中原料药及中间体的纯度分析；
3. 化工产品中杂质含量的监控；
4. 环境样品（如废水、土壤）中残留物的检测；
5. 食品接触材料中痕量对-甲基苯磺酸的筛查。

检测项目

对-甲基苯磺酸的主要检测项目包括：

1. 纯度测定：主成分含量分析；
2. 水分含量：卡尔费休法或干燥失重法；
3. 重金属残留（如铅、砷、汞、镉）；
4. 硫酸盐含量：比浊法或离子色谱法；
5. 有机杂质（如未反应甲苯、副产物磺酸类物质）；
6. pH值：水溶液酸碱度测试；
7. 溶液外观：颜色、澄清度的目视或仪器分析。

检测仪器

1. 高效液相色谱仪（HPLC）：用于纯度、杂质及主成分含量分析；
2. 卡尔费休水分测定仪：精确测定样品中水分含量；
3. 原子吸收光谱仪（AAS）或电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）：重金属元素检测；
4. 紫外-可见分光光度计：硫酸盐比浊法或特定波长吸光度分析；
5. 离子色谱仪：硫酸盐及无机阴离子的分离与定量；
6. pH计：溶液酸碱度测定；
7. 目视比色管或色差仪：溶液颜色与澄清度评价。

检测方法

1. 纯度分析

   • HPLC法：
     • 色谱柱：C18反相色谱柱（5 μm，250 mm × 4.6 mm）；
     • 流动相：乙腈-水（含0.1%磷酸，体积比60:40）；
     • 流速：1.0 mL/min；
     • 检测波长：254 nm；
     • 外标法定量。

2. 水分测定

   • 卡尔费休滴定法：
     • 溶剂：无水甲醇；
     • 滴定终点：电流法自动判定；
     • 样品处理：精确称量后溶解于甲醇，避免吸湿。

3. 重金属检测

   • AAS法（以铅为例）：
     • 样品消解：硝酸-过氧化氢微波消解；
     • 波长：283.3 nm；
     • 标准曲线法计算含量，限值参考《中国药典》。

4. 硫酸盐含量

   • 比浊法：
     • 试剂：氯化钡溶液（50 g/L）；
     • 操作：样品溶液与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀，通过浊度计或分光光度计（420 nm）测定吸光度，比对标准曲线。

5. 有机杂质分析

   • GC-MS或HPLC-MS联用法：
     • 质谱条件：电子轰击离子源（EI），扫描范围m/z 50-500；
     • 数据库匹配：NIST谱库定性，内标法定量。

6. pH值测定

   • 直接法：
     • 校准pH计后，将电极浸入10%样品水溶液中，读取稳定值。

7. 溶液外观评价

   • 目视法：参照《欧洲药典》标准，与纯水或标准比色液对比颜色及透明度。

（注：以上方法均需符合《中国药典》或ISO/ASTM等国际标准要求。）

北检院部分仪器展示