甲基柳异磷标准参考

1. 确认甲基柳异磷的正确名称及相关信息，必要时进行合理假设。
2. 收集检测范围、项目、仪器和方法的必要信息，参考类似标准。
3. 组织内容，确保符合用户格式要求，避免引言和总结。
4. 使用专业术语但保持清晰，结构明确。

检测范围

甲基柳异磷的检测范围涵盖环境介质、农产品及食品等。具体包括：

1. 环境样品：地表水、地下水、土壤、沉积物及大气颗粒物等。
2. 农产品：蔬菜、水果、谷物、茶叶等农作物及其制品。
3. 食品：加工食品、动物源性食品（如肉类、乳制品）及食用油等。
4. 其他：工业废水、农药残留监控及突发事件中的应急检测。

检测项目

检测项目主要针对甲基柳异磷及其代谢产物的含量与分布：

1. 目标物定量分析：甲基柳异磷原体及其异构体的浓度测定。
2. 代谢产物检测：如甲基氧化柳异磷等降解产物的定性及定量分析。
3. 残留量评估：根据样品类型计算最大残留限量（MRL）符合性。
4. 稳定性测试：考察样品储存条件下目标物的降解率及稳定性。

检测仪器

1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：用于高灵敏度分离与定性定量分析，配备电子轰击离子源（EI）。
2. 高效液相色谱仪（HPLC）：适用于热不稳定样品的检测，搭配紫外检测器（UV）或二极管阵列检测器（DAD）。
3. 固相萃取装置（SPE）：用于样品前处理中的富集与净化，常用C18或HLB填料。
4. 氮吹仪与旋转蒸发仪：用于萃取液的浓缩与溶剂置换。
5. 超声波提取器：加速样品中目标物的提取效率。

检测方法

1. 样品前处理

   • 提取：称取均质样品（10 g），加入乙腈或乙酸乙酯溶剂，超声提取30分钟，离心后取上清液。
   • 净化：过0.22 μm滤膜后经SPE柱（如Florisil柱）净化，淋洗液为丙酮-正己烷（3:7, v/v）。
   • 浓缩：40℃氮吹至近干，用1 mL丙酮复溶，待测。

2. 仪器分析条件

   • GC-MS参数：毛细管柱DB-5MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm），进样口温度250℃，程序升温（初始80℃，以15℃/min升至280℃保持5 min），质谱接口温度280℃，SIM模式监测特征离子（如m/z 263、199）。
   • HPLC条件：C18色谱柱（4.6×250 mm, 5 μm），流动相为乙腈-水（70:30），流速1.0 mL/min，检测波长220 nm。

3. 定量与确认

   • 外标法或内标法定量，通过保留时间及特征离子丰度比确认目标物，方法检出限（LOD）为0.01 mg/kg，定量限（LOQ）为0.03 mg/kg。

北检院部分仪器展示