磺胺甲基异 唑标准参考

磺胺甲噁唑（SMZ）检测技术规范

一、检测范围

磺胺甲噁唑（Sulfamethoxazole, SMZ）的检测适用于以下领域：

1. 药品质量控制：片剂、胶囊、注射剂等剂型中SMZ的含量及纯度分析。
2. 食品中兽药残留：动物源性食品（肉类、乳制品、水产品）中SMZ残留量的测定。
3. 环境监测：水体、土壤中SMZ污染物的检测。
4. 生物样本分析：血液、尿液等生物基质中SMZ代谢物的浓度监测。

二、检测项目

1. 定性及定量分析：确认样品中是否存在SMZ并测定其含量。
2. 有关物质检查：检测杂质（如磺胺类衍生物、降解产物）的限量。
3. 残留量测定：针对食品和环境样本中SMZ的最大残留限量（MRL）合规性评估。
4. 溶解度和稳定性测试：评估SMZ在不同溶剂或储存条件下的理化特性。
5. 降解产物分析：研究SMZ在光照、高温等条件下的分解产物。

三、检测仪器

1. 高效液相色谱仪（HPLC）：用于分离和定量分析SMZ及其杂质。
2. 液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）：高灵敏度检测痕量SMZ残留及代谢物。
3. 紫外-可见分光光度计：辅助定性分析及含量测定。
4. 红外光谱仪（IR）：用于SMZ化学结构的确认。
5. 微生物抑制法检测系统：快速筛查食品中磺胺类药物残留。

四、检测方法

1. 高效液相色谱法（HPLC）

• 色谱条件：
  • 色谱柱：C18反相柱（250 mm × 4.6 mm, 5 μm）。
  • 流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液（25:75, v/v）。
  • 流速：1.0 mL/min，检测波长：265 nm。
• 操作步骤：
  • 样品经0.45 μm滤膜过滤后进样，外标法定量。

2. 液相色谱-质谱联用法（LC-MS/MS）

• 质谱参数：
  • 离子源：电喷雾离子化（ESI+）。
  • 监测模式：多反应监测（MRM），母离子m/z 254→156。
• 前处理：
  • 生物样本经乙腈沉淀蛋白，固相萃取（SPE）净化。

3. 微生物抑制法

• 步骤：
  • 使用藤黄微球菌（Micrococcus luteus）作为敏感菌株，样品提取液与培养基混合后培养，通过抑菌圈直径判断残留量。

4. 红外光谱法

• 操作：
  • 将SMZ纯品与溴化钾压片，扫描4000-400 cm⁻¹范围，比对标准图谱。

（注：以上方法参考《中国药典》及GB 31658.5-2021等标准）

北检院部分仪器展示