均-四甲基苯标准参考
发布时间:2025-04-26 02:06:54
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检测范围
均-四甲基苯(1,2,4,5-四甲基苯)的检测范围主要包括化工生产、环境监测、药品合成及石油化工产品中的质量控制。具体涵盖原料纯度分析、工业中间体杂质检测、废气/废水中的残留物监控,以及终端产品(如溶剂、高分子材料等)的合规性验证。
检测项目
- 纯度测定:均-四甲基苯的质量分数(≥99.5%)。
- 杂质分析:包括单甲基苯、二甲基苯异构体、三甲基苯等同系物及水分含量。
- 物理化学性质:熔点、沸点、密度、折射率等参数的测定。
- 痕量污染物:重金属(如铅、砷)及挥发性有机化合物(VOCs)残留。
检测仪器
- 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):用于分离并定性/定量分析挥发性成分及杂质。
- 高效液相色谱仪(HPLC):测定高沸点杂质及非挥发性污染物。
- 紫外-可见分光光度计(UV-Vis):辅助检测特定波长下的吸光度以评估纯度。
- 卡尔·费休水分测定仪:精确测定样品中的水分含量。
- 原子吸收光谱仪(AAS):检测痕量重金属污染物。
检测方法
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样品制备:
- 液体样品直接进样或稀释后分析;固体样品需溶解于适宜溶剂(如正己烷)。
- 水样需通过液-液萃取或固相萃取(SPE)富集目标物。
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GC-MS检测:
- 色谱柱:极性毛细管柱(如HP-5MS,30 m × 0.25 mm × 0.25 μm)。
- 程序升温:初始温度60℃保持2分钟,以10℃/min升至280℃,维持10分钟。
- 质谱条件:电子轰击源(EI,70 eV),扫描范围m/z 50–400。
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HPLC检测:
- 色谱柱:C18反相柱(4.6 mm × 250 mm,5 μm)。
- 流动相:乙腈-水(80:20,v/v),流速1.0 mL/min,检测波长254 nm。
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定量分析:
- 外标法:以均-四甲基苯标准品绘制校准曲线(浓度范围0.1–100 μg/mL),计算样品中目标物含量。
- 内标法(可选):添加氘代甲苯作为内标物,消除前处理误差。
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质量控制:
- 每批次样品均需包含空白试验、平行样及加标回收率测试(回收率要求85–115%)。
- 仪器校准:每日使用前以标准物质验证保留时间及响应值偏差(≤±5%)。
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