n-甲基-d标准参考

检测范围 本方法适用于生物样本（如血液、尿液、脑脊液）、环境样本（水体、土壤）、药品及食品中N-甲基-D-天冬氨酸（N-Methyl-D-aspartate, NMDA）及其衍生物的定性及定量分析。检测浓度范围为0.1 μg/L至1000 mg/L，覆盖痕量残留检测及高浓度质量控制场景。

检测项目

1. 目标物含量：N-甲基-D-天冬氨酸（NMDA）及其同系物（如N-甲基-D-谷氨酸）的浓度测定。
2. 杂质分析：样品中N-甲基化副产物、未反应原料及降解产物的检测。
3. 纯度评估：标准品或合成产物的纯度验证（≥99%）。
4. 溶剂残留：合成过程中可能残留的有机溶剂（如甲醇、乙腈）定量。

检测仪器

1. 高效液相色谱仪（HPLC）：配备紫外检测器（UV）或二极管阵列检测器（DAD），用于分离和定量目标物。
2. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：适用于挥发性衍生物或溶剂残留的定性及定量分析。
3. 液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）：用于痕量N-甲基-D化合物（如生物样本中的NMDA受体相关物质）的高灵敏度检测。
4. 核磁共振波谱仪（NMR）：验证目标物化学结构及纯度。

检测方法

1. 样品前处理

   • 生物样本：采用固相萃取（SPE）或蛋白沉淀法去除基质干扰。
   • 环境样本：通过液-液萃取（LLE）或固相微萃取（SPME）富集目标物。
   • 药品/食品：超声辅助溶剂提取，离心后过滤上清液。

2. 色谱条件（以HPLC为例）

   • 色谱柱：C18反相柱（5 μm, 250 mm × 4.6 mm）。
   • 流动相：乙腈-0.1%甲酸水溶液（梯度洗脱，流速1.0 mL/min）。
   • 检测波长：210 nm（NMDA特征吸收峰）。

3. 质谱参数（LC-MS/MS）

   • 离子源：电喷雾电离（ESI），正离子模式。
   • 监测离子对：NMDA母离子m/z 147.1 → 子离子m/z 84.0（定量离子），m/z 130.0（定性离子）。

4. 定量分析

   • 外标法：采用N-甲基-D标准品绘制标准曲线（线性范围0.1-1000 μg/L，R²≥0.999）。
   • 内标法：以氘代NMDA（NMDA-d4）为内标，校正基质效应。

5. 方法验证

   • 精密度：重复性RSD≤5%，重现性RSD≤10%。
   • 准确度：加标回收率85%-115%。
   • 灵敏度：检出限（LOD）0.05 μg/L，定量限（LOQ）0.1 μg/L。

（注：本方法参照《中国药典》2020年版通则及ISO 17025标准要求。）

北检院部分仪器展示