三甲基哌嗪标准参考

检测范围

三甲基哌嗪的检测范围主要涵盖以下领域：

1. 药品原料及制剂：包括原料药纯度、中间体质量控制及成品药物中三甲基哌嗪的含量分析。
2. 化工产品：用于合成反应中三甲基哌嗪的纯度检测及工艺优化。
3. 环境样本：监测工业废水或废气中三甲基哌嗪的残留量，评估环境污染风险。

检测项目

1. 含量/纯度测定：主成分的定量分析，确保符合质量标准。
2. 有关物质（杂质）：检测有机杂质（如副产物、降解物）及无机杂质（如重金属离子）。
3. 残留溶剂：分析合成过程中可能残留的有机溶剂（如甲醇、丙酮）。
4. 水分测定：通过水分含量评估样品稳定性。
5. 物理化学性质：包括熔点、pH值、溶解度等基础参数。

检测仪器

1. 高效液相色谱仪（HPLC）：用于含量测定和杂质分析。
2. 气相色谱仪（GC）：检测残留溶剂及挥发性杂质。
3. 紫外-可见分光光度计：辅助定量分析及特定波长下的吸光度检测。
4. 卡尔费休水分测定仪：精确测定样品中的水分含量。
5. 原子吸收光谱仪（AAS）：定量分析重金属杂质（如铅、砷）。
6. 熔点测定仪与pH计：测定样品的熔点和溶液酸碱度。

检测方法

1. 含量测定（HPLC法）

   • 色谱条件：C18色谱柱（250 mm × 4.6 mm，5 μm），流动相为甲醇-水（70:30），流速1.0 mL/min，检测波长220 nm，柱温30℃，进样量20 μL。
   • 步骤：配制标准溶液与供试品溶液，进样分析，外标法计算含量。

2. 杂质分析（GC法）

   • 色谱条件：毛细管柱（30 m × 0.32 mm，0.25 μm），进样口温度250℃，检测器温度280℃，程序升温（初始50℃，保持2分钟，以10℃/min升至200℃）。
   • 步骤：顶空进样，对比杂质峰面积与标准限值。

3. 水分测定（卡尔费休法）

   • 试剂：卡尔费休滴定液（含碘、二氧化硫、吡啶）。
   • 步骤：直接滴定法，通过电解终点判断水分含量。

4. 重金属检测（AAS法）

   • 条件：石墨炉原子化，波长283.3 nm（铅）或193.7 nm（砷）。
   • 步骤：样品灰化处理后溶解，标准曲线法定量。

5. 熔点测定

   • 步骤：采用毛细管法，升温速率1℃/min，记录初熔与全熔温度。

6. pH值测定

   • 步骤：配制10%水溶液，使用校准后的pH计直接测量。

北检院部分仪器展示