4 甲基苯磺酸标准参考

检测范围

4-甲基苯磺酸的检测范围涵盖化工原料、医药中间体、有机合成产物以及环境样品（如废水、土壤）中的残留分析。该检测适用于质量控制、工艺验证、安全评估及环境监测等领域。

检测项目

1. 主成分含量：4-甲基苯磺酸的纯度及含量测定。
2. 水分含量：游离水及结晶水的定量分析。
3. 残留溶剂：甲醇、乙醇、甲苯等有机溶剂的残留量检测。
4. 杂质分析：相关有机杂质（如未反应原料、副产物）及无机杂质（硫酸盐、氯化物等）。
5. 重金属：铅（Pb）、镉（Cd）、砷（As）等有害重金属的限量检测。
6. 熔点/沸点：物理常数验证。

检测仪器

1. 高效液相色谱仪（HPLC）：用于主成分含量及杂质分析。
2. 气相色谱仪（GC）：检测残留溶剂及挥发性杂质。
3. 卡尔费休水分测定仪：精确测定水分含量。
4. 原子吸收光谱仪（AAS）/电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）：重金属元素分析。
5. 熔点仪：验证样品的熔点范围。
6. 紫外-可见分光光度计（UV-Vis）：辅助定量分析或特定杂质检测。

检测方法

1. HPLC法（主成分及杂质）

   • 色谱条件：C18反相色谱柱（250 mm × 4.6 mm，5 μm），流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液（pH 2.5，比例30:70），流速1.0 mL/min，检测波长220 nm。
   • 操作步骤：样品溶解后进样，外标法或面积归一化法计算含量。

2. GC法（残留溶剂）

   • 色谱条件：DB-624毛细管柱（30 m × 0.32 mm × 1.8 μm），程序升温（初始50℃，以10℃/min升至200℃），FID检测器。
   • 样品处理：顶空进样法，标准加入法定量。

3. 卡尔费休法（水分）

   • 试剂：无水甲醇作溶剂，卡尔费休滴定剂（含碘、二氧化硫）。
   • 步骤：直接滴定法测定样品溶解后的水分含量。

4. AAS/ICP-MS法（重金属）

   • 前处理：微波消解样品，硝酸-过氧化氢体系溶解。
   • 检测：标准曲线法测定铅、镉等元素，检出限≤0.1 ppm。

5. 熔点测定

   • 方法：毛细管法，升温速率1℃/min，记录初熔至全熔温度范围。

北检院部分仪器展示