甲基苯甲氨基标准参考

甲基苯甲氨基检测技术规范

一、检测范围

本方法适用于以下样品中甲基苯甲氨基的定性及定量分析：

1. 药品原料及制剂（如合成中间体、片剂、注射剂等）；
2. 食品添加剂及加工食品；
3. 环境样品（水体、土壤、废气等）；
4. 化工产品（如染料、涂料、高分子材料等）。

二、检测项目

1. 甲基苯甲氨基含量测定：定量分析目标物浓度；
2. 相关杂质检测：包括未反应原料、副产物及降解产物；
3. 理化性质分析：溶解度、熔点、沸点等参数；
4. 残留溶剂检测：如甲醇、乙酸乙酯等有机溶剂残留量。

三、检测仪器

1. 高效液相色谱仪（HPLC）：用于含量测定及杂质分析；
2. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：适用于挥发性成分及残留溶剂检测；
3. 紫外-可见分光光度计：辅助定量及纯度分析；
4. 熔点测定仪：测定样品的熔程；
5. 电子分析天平：精确称量样品（精度0.0001 g）。

四、检测方法

1. 高效液相色谱法（HPLC）

• 色谱条件：
  • 色谱柱：C18反相柱（250 mm × 4.6 mm，5 μm）；
  • 流动相：乙腈-水（70:30，含0.1%磷酸）；
  • 流速：1.0 mL/min；
  • 检测波长：254 nm；
  • 柱温：30℃。
• 样品处理：取样品0.1 g，用甲醇溶解并定容至10 mL，经0.45 μm滤膜过滤后进样。

2. 气相色谱-质谱法（GC-MS）

• 参数设置：
  • 色谱柱：DB-5MS毛细管柱（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm）；
  • 进样口温度：250℃；
  • 程序升温：初始50℃（保持2 min），以10℃/min升至280℃（保持5 min）；
  • 离子源温度：230℃。
• 定性定量：通过质谱库比对及内标法计算目标物浓度。

3. 紫外分光光度法

• 标准曲线绘制：配制0.1~10 μg/mL甲基苯甲氨基标准溶液，在λ=254 nm处测定吸光度，建立回归方程。

4. 熔点测定

• 操作步骤：取干燥样品约2 mg，装填于毛细管中，以1℃/min速率升温，记录初熔和全熔温度。

5. 数据有效性要求

• 平行样相对标准偏差（RSD）≤2.0%；
• 加标回收率需满足95%~105%。

（依据标准：GB/T XXXX-20XX、USP-NF 40、ISO 17025）

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