四甲基呋喃标准参考

检测范围 四甲基呋喃（Tetramethylfuran，TMF）的检测范围主要包括：

1. 化工原料及中间体中的四甲基呋喃纯度与杂质分析。
2. 制药行业中四甲基呋喃作为溶剂或反应介质的残留量检测。
3. 环境样品（如工业废水、废气）中四甲基呋喃的污染监测。
4. 食品及包装材料中四甲基呋喃迁移量的安全评估。

检测项目

1. 物理性质检测：纯度、沸点、密度、折光率。
2. 化学性质检测：水分含量、酸度（以pH或酸值表示）、氧化稳定性。
3. 杂质分析：有机杂质（如未反应原料、副产物）、无机杂质（如金属离子、灰分）。
4. 异构体比例：针对不同异构体（如2,5-二甲基呋喃衍生物）的定量分析。
5. 残留溶剂检测：在药品或食品接触材料中的最大允许残留量（MRL）。

检测仪器

1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：用于定性和定量分析挥发性有机物及杂质。
2. 高效液相色谱仪（HPLC）：适用于热不稳定物质或高沸点组分的分离检测。
3. 卡尔费休水分测定仪：精确测定样品中微量水分含量。
4. 密度计与沸点仪：测量样品的物理参数（密度、沸程）。
5. 紫外-可见分光光度计（UV-Vis）：辅助检测特定官能团或反应产物。
6. pH计与电导率仪：评估样品的酸度及离子杂质。

检测方法

1. GC-MS法

   • 色谱条件：毛细管柱（如DB-5MS，30 m × 0.25 mm × 0.25 μm），程序升温（初始50℃保持2分钟，以10℃/min升至250℃）。
   • 质谱参数：电离方式为EI（70 eV），扫描范围m/z 30-300，溶剂延迟3分钟。
   • 定量方法：外标法或内标法（如氘代四甲基呋喃为内标）。

2. HPLC法

   • 色谱柱：C18反相柱（4.6 mm × 250 mm, 5 μm），流动相为甲醇-水（70:30, v/v），流速1.0 mL/min，检测波长210 nm。
   • 样品前处理：过滤（0.22 μm有机系滤膜）后进样，进样量10 μL。

3. 水分测定

   • 采用卡尔费休库仑法（适用水分范围1 ppm-5%），电解液为含碘、二氧化硫的无水甲醇体系。

4. 密度与沸点测定

   • 密度：振荡管密度计法（ASTM D4052），温度控制在25±0.1℃。
   • 沸点：微量蒸馏法（ASTM D1078），记录初馏点与终馏点。

5. 酸度测定

   • 酸碱滴定法：样品溶于乙醇-水混合溶剂，以0.01 mol/L NaOH标准溶液滴定至pH 8.3（酚酞指示剂终点）。

6. 异构体比例分析

   • 核磁共振氢谱（¹H NMR）：通过特征化学位移（如δ 1.2-1.4 ppm的甲基峰）区分异构体并计算比例。

北检院部分仪器展示