甲基叔丁基纯度标准参考

检测范围

甲基叔丁基醚（MTBE）纯度标准的检测范围涵盖原料、中间体及成品中MTBE的纯度分析，适用于液体样品的质量控制及工艺验证。检测对象包括但不限于化工生产、燃料添加剂、医药中间体等领域的MTBE样品。

检测项目

1. 主成分纯度：MTBE的质量分数（%）
2. 水分含量：样品中水分的质量分数（%）
3. 酸度：以H⁺浓度表示的酸性物质含量
4. 密度：20℃下的密度值（g/cm³）
5. 不挥发残留物：蒸发后残留物的质量分数（%）
6. 特定杂质：如甲醇、叔丁醇、异丁烯等副产物含量

检测仪器

1. 气相色谱仪（GC）：配备氢火焰离子化检测器（FID）或质谱检测器（MS），用于纯度及杂质分析。
2. 卡尔费休水分测定仪：库仑法或容量法测定水分含量。
3. 自动电位滴定仪：测定酸度。
4. 密度计：振动式密度计或比重瓶法测定密度。
5. 烘箱及分析天平：用于不挥发残留物检测。
6. 高效液相色谱仪（HPLC）：可选用于特定极性杂质的分离分析。

检测方法

1. 主成分纯度检测

   • 气相色谱法（GC-FID）：采用极性毛细管色谱柱（如HP-INNOWax），柱温程序从60℃升至200℃，进样口温度250℃，检测器温度260℃。内标法或面积归一化法计算MTBE纯度。
   • 高效液相色谱法（HPLC）：适用于含高沸点杂质的样品，使用C18色谱柱，流动相为甲醇-水（70:30），紫外检测波长220nm。

2. 水分含量检测

   • 卡尔费休库仑法：样品溶解于无水甲醇中，直接进样测定，检测限≤0.005%。

3. 酸度检测

   • 电位滴定法：以氢氧化钠标准溶液（0.01mol/L）滴定至pH 8.3，结果以mg KOH/g表示。

4. 密度检测

   • 振动式密度计法：校准后直接读取20℃下的密度值，精确至0.0001g/cm³。

5. 不挥发残留物检测

   • 蒸发称量法：取10g样品于105℃烘箱中蒸发至恒重，计算残留物占比。

6. 特定杂质检测

   • GC-MS联用法：通过特征离子碎片（如甲醇m/z 31、叔丁醇m/z 59）定性定量分析，外标法计算杂质含量。

注：检测方法需符合《中国药典》、USP或ISO相关标准要求。

北检院部分仪器展示