4-甲基硫脲标准参考

检测范围

4-甲基硫脲的检测范围涵盖以下领域：

1. 工业化学品：作为橡胶硫化促进剂、农药中间体或医药合成原料的质量控制。
2. 环境监测：水体、土壤及废弃物中4-甲基硫脲的残留分析。
3. 食品安全：检测食品加工过程中可能引入的4-甲基硫脲污染物。
4. 药品与农药：原料药、制剂及农药产品中有效成分及杂质含量的测定。

检测项目

1. 主成分含量：4-甲基硫脲的纯度或质量分数测定。
2. 水分含量：样品中游离水或结晶水的定量分析。
3. 重金属残留：铅（Pb）、砷（As）、镉（Cd）等有害元素的限量检测。
4. 有机杂质：合成副产物（如硫脲、甲基胺类化合物）的定性及定量分析。
5. pH值：溶液状态下样品的酸碱度测定。
6. 溶解性：在不同溶剂中的溶解度测试。

检测仪器

1. 高效液相色谱仪（HPLC）：用于主成分含量、有机杂质分析。
2. 气相色谱仪（GC）：检测挥发性残留溶剂或降解产物。
3. 紫外-可见分光光度计（UV-Vis）：定量分析特定波长下的吸光度。
4. 原子吸收光谱仪（AAS）或电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）：重金属元素检测。
5. 卡尔费休水分测定仪：精确测定微量水分含量。
6. pH计：溶液酸碱度分析。

检测方法

1. 主成分含量测定（HPLC法）

   • 色谱条件：C18色谱柱（250 mm × 4.6 mm, 5 μm），流动相为乙腈-水（30:70, v/v），流速1.0 mL/min，检测波长254 nm，柱温30℃。
   • 样品处理：取适量样品溶于甲醇，经0.45 μm滤膜过滤后进样。

2. 水分测定（卡尔费休法）

   • 采用库仑法或容量法，依据样品含水量选择滴定模式，终点通过电化学指示。

3. 重金属检测（AAS法）

   • 样品经微波消解后，用石墨炉原子吸收光谱法测定铅、镉等元素，标准曲线法定量。

4. 有机杂质分析（GC-MS法）

   • 色谱柱：DB-5MS毛细管柱（30 m × 0.25 mm, 0.25 μm）；程序升温（初始60℃保持2 min，以10℃/min升至280℃，保持5 min）；质谱检测器用于定性确认。

5. pH值测定

   • 配制1%样品水溶液，使用校准后的pH计直接测量，平行测定3次取平均值。

6. 溶解性测试

   • 按《中国药典》通则，分别测试样品在水、乙醇、丙酮等溶剂中的溶解情况，记录溶解温度及现象。

北检院部分仪器展示