溴化甲基胺标准参考

溴化甲基胺检测技术规范

1. 检测范围 溴化甲基胺的检测适用于环境介质（包括水体、土壤及大气）、食品（如谷物、果蔬、加工食品）、工业产品（如医药中间体、农药制剂）及实验室合成样品。重点监测其在环境中的残留量、工业产品的纯度及食品中的污染水平，确保符合安全标准。

2. 检测项目

• 定量分析：测定样品中溴化甲基胺的质量浓度或百分比含量。
• 杂质鉴定：检测合成产物中未反应原料、副产物及降解产物的种类与含量。
• 残留检测：针对环境及食品样品，评估其是否符合最大残留限量（MRL）。
• 理化指标：包括溶液pH值、溶解性及稳定性等辅助参数。

3. 检测仪器

• 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：用于挥发性组分的高灵敏度定性与定量分析。
• 高效液相色谱仪（HPLC）：配备紫外检测器（UV）或二极管阵列检测器（DAD），适用于非挥发性或热不稳定样品的分离检测。
• 离子色谱仪（IC）：检测溴离子含量以间接评估溴化甲基胺的分解情况。
• 紫外-可见分光光度计（UV-Vis）：用于快速筛查或特定波长下的吸光度定量分析。
• 样品前处理设备：包括固相萃取（SPE）装置、超声波提取仪及离心机等。

4. 检测方法 4.1 样品预处理

• 环境样品：水体经0.45 μm滤膜过滤后，采用固相萃取富集目标物；土壤样品通过超声波辅助乙腈提取，离心后取上清液净化。
• 食品样品：匀浆后加入磷酸盐缓冲液，经乙腈萃取，C18固相萃取柱净化。
• 工业产品：直接溶解于甲醇或超纯水，稀释至适宜浓度后进样。

4.2 仪器分析

• GC-MS法：色谱柱选用DB-5MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm），进样口温度250℃，程序升温（50℃保持2 min，以10℃/min升至280℃），质谱采用电子轰击离子源（EI），选择离子监测模式（SIM）。
• HPLC法：C18反相色谱柱，流动相为甲醇-水（70:30，v/v），流速1.0 mL/min，检测波长254 nm，外标法定量。

4.3 数据处理 通过标准曲线法计算目标物浓度，定量限（LOQ）需满足GB/T 27404-2008要求。质谱数据经NIST库比对确认化合物结构，结果以三次平行测定的平均值±标准差表示。

北检院部分仪器展示