2 6 甲基吡啶标准参考

2,6-二甲基吡啶检测标准参考

一、检测范围 本检测标准适用于化工原料、医药中间体、农药合成及环境监测领域中2,6-二甲基吡啶的定性定量分析，涵盖其纯度、杂质含量、异构体比例、残留溶剂及环境样品中的痕量检测。

二、检测项目

1. 主成分含量：2,6-二甲基吡啶的纯度测定。
2. 杂质分析：包括未反应原料（如吡啶衍生物）、副产物（如其他甲基吡啶异构体）及水分含量。
3. 异构体比例：2,6-二甲基吡啶与其他异构体（如2,4-二甲基吡啶、3,5-二甲基吡啶）的分离与定量。
4. 残留溶剂：检测合成过程中可能残留的有机溶剂（如甲醇、甲苯）。
5. 环境监测：空气、水体及土壤中2,6-二甲基吡啶的痕量分析。

三、检测仪器

1. 气相色谱仪（GC）：配备氢火焰离子化检测器（FID）或质谱检测器（GC-MS），用于主成分、杂质及残留溶剂分析。
2. 高效液相色谱仪（HPLC）：配备紫外检测器（UV）或二极管阵列检测器（DAD），用于异构体分离及纯度测定。
3. 紫外-可见分光光度计（UV-Vis）：用于特定波长下的定量分析。
4. 卡尔费休水分测定仪：检测样品中微量水分含量。
5. 顶空进样器：结合GC用于挥发性残留溶剂的检测。

四、检测方法

1. 主成分纯度测定（GC法）

   • 色谱条件：毛细管柱（如DB-5MS，30 m × 0.25 mm × 0.25 μm）；进样口温度250℃，检测器温度280℃；程序升温：初始60℃保持2分钟，以10℃/min升至200℃，保持5分钟。
   • 样品处理：样品用甲醇稀释至1 mg/mL，过0.22 μm滤膜后进样。

2. 异构体比例分析（HPLC法）

   • 色谱条件：C18色谱柱（4.6 × 250 mm，5 μm）；流动相为乙腈-水（60:40，v/v）；流速1.0 mL/min；检测波长254 nm。
   • 定量方法：外标法计算各异构体峰面积占比。

3. 水分测定（卡尔费休法）

   • 方法依据：按《中国药典》四部通则0832执行，直接进样法测定样品中水分含量。

4. 环境样品痕量检测（GC-MS法）

   • 前处理：水样经固相萃取（SPE）富集，土壤样品用丙酮超声提取后浓缩。
   • 质谱参数：全扫描模式（m/z 50-300），特征离子（如m/z 93、121）定性，SIM模式定量。

5. 残留溶剂分析（顶空-GC法）

   • 顶空条件：平衡温度80℃，平衡时间30分钟；进样体积1 mL。
   • 色谱条件：DB-624色谱柱（30 m × 0.53 mm × 3.0 μm），柱温程序：40℃保持5分钟，以15℃/min升至200℃。

北检院部分仪器展示