甲基三羰基锰标准参考

检测范围

甲基三羰基锰（Methyltricarbonylmanganese，简称MeMn(CO)₃）的检测范围主要涵盖以下领域：

1. 化工生产：合成工艺中原料纯度、中间体及终产品的质量控制。
2. 环境监测：空气、水体及土壤中甲基三羰基锰残留的痕量分析。
3. 职业健康安全：工作场所空气中甲基三羰基锰的暴露浓度评估。
4. 产品质控：含锰催化剂、燃料添加剂等工业产品的合规性检测。

检测项目

1. 主成分分析：甲基三羰基锰的纯度测定（≥99%）。
2. 杂质检测：未反应原料（如甲基环戊二烯）、副产物及降解产物的定性定量分析。
3. 结构鉴定：红外光谱（IR）、核磁共振（NMR）验证分子结构。
4. 物理化学性质：熔点、沸点、密度、溶解性及旋光性等参数测定。
5. 重金属残留：锰（Mn）元素含量及毒性相关指标。

检测仪器

1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：用于挥发性成分分离及定性定量分析。
2. 高效液相色谱仪（HPLC）：检测热不稳定或高沸点杂质。
3. 傅里叶变换红外光谱仪（FT-IR）：官能团及分子结构验证。
4. 核磁共振波谱仪（NMR）：氢谱（¹H NMR）及碳谱（¹³C NMR）分析。
5. 原子吸收光谱仪（AAS）/电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）：锰元素含量测定。
6. 熔点测定仪/旋光仪：物理性质参数测试。

检测方法

1. GC-MS法

   • 条件：毛细管柱（DB-5MS，30 m×0.25 mm），程序升温（50℃→250℃，10℃/min），载气为氦气（流速1.0 mL/min）。
   • 样品前处理：溶解于正己烷，0.22 μm滤膜过滤后进样。
   • 定量：外标法或内标法（如十氢萘为内标）。

2. HPLC法

   • 色谱条件：C18反相色谱柱（4.6×250 mm，5 μm），流动相为乙腈-水（70:30），流速1.0 mL/min，检测波长254 nm。

3. 结构鉴定

   • IR：KBr压片法，扫描范围4000-400 cm⁻¹，比对羰基（CO）特征峰（1900-2100 cm⁻¹）。
   • NMR：氘代氯仿（CDCl₃）为溶剂，测定¹H化学位移（δ 0.8-1.5 ppm，甲基特征峰）及¹³C谱。

4. 重金属检测

   • 消解方法：微波消解（硝酸-过氧化氢体系），AAS/ICP-MS测定锰含量。

5. 物理性质测试

   • 熔点：毛细管法，升温速率1℃/min，记录初熔至终熔温度范围。

质量控制：使用标准品建立校准曲线（R²≥0.995），平行测试3次，RSD≤5%。

北检院部分仪器展示