2 6甲基苯酚标准参考

检测范围

2,6-二甲基苯酚的检测范围涵盖其在工业、环保、医药及化工领域的应用，包括但不限于以下场景：

1. 工业生产中原料及成品的质量控制；
2. 环境监测（水体、土壤等介质中2,6-二甲基苯酚的残留分析）；
3. 医药中间体的纯度检测；
4. 化学品储存过程中的稳定性评估。

检测项目

针对2,6-二甲基苯酚的检测项目主要包括：

1. 纯度分析：主成分含量测定；
2. 水分含量：游离水及结合水的定量；
3. 挥发性杂质：残留溶剂或其他挥发性有机物的检测；
4. 重金属残留（如铅、汞、砷等）；
5. pH值：溶液的酸碱度测定；
6. 溶解度：在特定溶剂中的溶解性能；
7. 熔点测定：验证物质的热稳定性。

检测仪器

1. 高效液相色谱仪（HPLC）：用于纯度分析和杂质定量（参考标准：GB/T 21845-2008）；
2. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：检测挥发性有机杂质；
3. 卡尔费休水分测定仪：精确测定样品水分含量；
4. 原子吸收光谱仪（AAS）或电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）：重金属残留分析；
5. pH计：溶液pH值的快速测定；
6. 熔点仪：熔点范围测定（参考标准：GB/T 617-2006）；
7. 紫外-可见分光光度计：特定波长下的吸光度分析（如溶解度测试）。

检测方法

1. 纯度分析

   • 采用HPLC法，色谱条件：C18反相色谱柱，流动相为甲醇-水（70:30），流速1.0 mL/min，检测波长270 nm，外标法定量。
   • 标准曲线法计算主成分含量，RSD（相对标准偏差）需≤2.0%。

2. 水分测定

   • 卡尔费休库仑法：称取0.1 g样品溶解于无水甲醇，直接滴定至终点，水分含量以ppm表示。

3. 挥发性杂质检测

   • GC-MS法：毛细管柱（DB-5MS，30 m×0.25 mm×0.25 μm），程序升温（初始50℃保持2 min，以10℃/min升至250℃），质谱检测器扫描范围m/z 30-350。

4. 重金属检测

   • 样品经微波消解后，采用ICP-MS法测定铅、汞、砷含量，检出限为0.01 mg/kg。

5. 熔点测定

   • 毛细管法：将样品装入毛细管，以1℃/min速率升温，记录初熔和终熔温度，结果与标准品对比。

6. 溶解度和pH测定

   • 溶解度：称取过量样品加入溶剂，恒温搅拌24 h，过滤后通过紫外分光光度法测定上清液浓度；
   • pH值：配制1%水溶液，使用校准后的pH计直接测定。

北检院部分仪器展示