三甲基碘标准参考

检测范围

三甲基碘（化学式：C₃H₉I）的检测范围涵盖工业合成过程中的质量控制、环境污染物监测、化学试剂纯度分析以及相关科研领域。具体包括：

1. 化工生产中三甲基碘的纯度及杂质含量检测；
2. 环境空气、水体及土壤中三甲基碘残留的监测；
3. 实验室合成产物的定性与定量分析；
4. 化学危险品运输及储存过程中的泄漏检测。

检测项目

1. 理化性质检测：熔点、沸点、密度、折射率等；
2. 纯度分析：主成分含量测定及杂质（如游离碘、水分、有机副产物）的定量；
3. 稳定性测试：光照、温度及湿度条件下的化学稳定性评估；
4. 残留量检测：环境样本中三甲基碘的痕量分析；
5. 安全指标：挥发性有机物（VOCs）排放限值及职业暴露限值。

检测仪器

1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：用于定性和定量分析挥发性有机物及杂质；
2. 高效液相色谱仪（HPLC）：适用于高沸点或热不稳定成分的分离检测；
3. 卡尔·费休水分测定仪：精确测定样品中水分含量；
4. 紫外-可见分光光度计（UV-Vis）：用于特定波长下的吸光度分析；
5. 滴定装置：碘量法测定游离碘含量；
6. 熔点测定仪与密度计：物理性质的标准化测试。

检测方法

1. 气相色谱法（GC）

   • 条件：毛细管柱（如DB-5），进样口温度250°C，检测器（FID或ECD）温度300°C，程序升温（初始50°C，以10°C/min升至200°C）。
   • 步骤：样品经有机溶剂稀释后进样，通过保留时间定性，外标法或内标法定量。

2. 卡尔·费休滴定法

   • 步骤：称取样品加入无水甲醇中溶解，使用卡尔·费休试剂滴定至终点，根据消耗体积计算水分含量。

3. 紫外分光光度法

   • 条件：选定三甲基碘特征吸收波长（如260 nm），绘制标准曲线。
   • 步骤：样品稀释后测定吸光度，通过标准曲线法计算浓度。

4. 碘量法

   • 步骤：样品与硫代硫酸钠标准溶液反应，淀粉指示剂显色，滴定至蓝色消失，计算游离碘含量。

5. 稳定性测试方法

   • 加速实验：将样品置于40°C、75%湿度环境中，定期检测主成分降解率及杂质生成量。

6. 环境样本前处理

   • 空气采样：活性炭管吸附，二硫化碳解吸；
   • 水体萃取：液液萃取（正己烷为萃取剂），浓缩后上机分析。

北检院部分仪器展示