N甲基吡咯测定标准参考

N-甲基吡咯测定标准参考

1. 检测范围 本方法适用于以下样品中N-甲基吡咯的测定：

• 化学原料药及中间体中的N-甲基吡咯含量分析；
• 药物制剂中N-甲基吡咯的杂质检测；
• 环境样品（如水、土壤）中N-甲基吡咯的残留量测定；
• 工业产品中N-甲基吡咯的纯度评估。

2. 检测项目 检测项目包括但不限于：

• 纯度测定：主成分N-甲基吡咯的含量分析；
• 水分测定：样品中水分对N-甲基吡咯稳定性的影响；
• 残留溶剂：生产过程中可能引入的有机溶剂残留量；
• 重金属检测：铅（Pb）、砷（As）、汞（Hg）等有害元素含量；
• 杂质鉴定：相关杂质（如吡咯衍生物）的定性与定量分析。

3. 检测仪器

• 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：用于残留溶剂及挥发性杂质的分离与鉴定；
• 高效液相色谱仪（HPLC）：配备紫外检测器（UV），用于纯度及杂质含量测定；
• 卡尔费休水分测定仪：精确分析样品中微量水分；
• 原子吸收光谱仪（AAS）：检测重金属元素含量；
• 电子天平：精度0.0001 g，用于样品称量；
• 超声波清洗器：辅助样品溶解与均质化。

4. 检测方法 4.1 纯度测定（HPLC法）

• 色谱条件：C18色谱柱（4.6 mm × 250 mm，5 μm），流动相为乙腈-水（70:30，v/v），流速1.0 mL/min，检测波长254 nm，进样量10 μL。
• 步骤：样品溶解于流动相后进样，通过保留时间定性，外标法定量。

4.2 残留溶剂检测（GC-MS法）

• 条件：毛细管柱DB-5（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm），程序升温（初始60℃，保持2 min，以10℃/min升至200℃），进样口温度250℃，离子源温度230℃。
• 步骤：顶空进样，通过质谱库匹配定性，内标法计算残留溶剂浓度。

4.3 水分测定（卡尔费休法）

• 试剂：无水甲醇作溶剂，卡尔费休滴定液（含碘、二氧化硫、吡啶）。
• 步骤：直接滴定法，通过电化学终点判定，计算水分含量。

4.4 重金属检测（AAS法）

• 样品前处理：微波消解后定容至50 mL。
• 条件：石墨炉原子化，铅（Pb）检测波长283.3 nm，砷（As）193.7 nm，汞（Hg）253.7 nm。
• 步骤：标准曲线法计算重金属含量，检测限≤0.1 ppm。

4.5 杂质鉴定（HPLC-MS联用）

• 条件：ESI离子源正离子模式，扫描范围m/z 50-500。
• 步骤：通过碎片离子比对质谱数据库，确认杂质结构。

北检院部分仪器展示