二烷基甲基胺标准参考

检测范围

二烷基甲基胺标准参考的检测范围涵盖工业化学品、制药中间体、环境样本（如水、土壤）及消费品中的残留检测。适用于不同浓度范围（痕量至常量）及多种物理形态（液体、固体或气溶胶状态）的样品分析。

检测项目

1. 主成分纯度：二烷基甲基胺的质量分数测定。
2. 水分含量：游离水或结合水的定量分析。
3. 挥发性杂质：低沸点有机副产物（如未反应原料、溶剂残留）。
4. 异构体比例：特定结构异构体或立体异构体的分布分析。
5. 酸值/碱值：反映样品中酸性或碱性杂质的含量。
6. 重金属残留：铅（Pb）、砷（As）、汞（Hg）等有害元素的限量检测。

检测仪器

1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：用于挥发性杂质及异构体的定性与定量分析。
2. 高效液相色谱仪（HPLC）：测定主成分纯度及非挥发性杂质。
3. 卡尔费休水分测定仪：库仑法或容量法测定微量水分。
4. 原子吸收光谱仪（AAS）或电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）：重金属残留检测。
5. 酸度计/自动电位滴定仪：酸值或碱值的精确测定。

检测方法

1. 主成分纯度分析
   • HPLC法：采用C18反相色谱柱，流动相为乙腈-水（70:30），流速1.0 mL/min，紫外检测器波长设定为210 nm，外标法定量。
2. 水分测定
   • 卡尔费休库仑法：样品溶解于无水甲醇中，直接进样测定，检测限≤0.01%。
3. 挥发性杂质分析
   • GC-MS法：DB-5毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm），程序升温（初始50℃保持2 min，以10℃/min升至250℃），质谱全扫描模式定性，选择离子监测（SIM）定量。
4. 重金属检测
   • AAS法：样品经微波消解后，采用石墨炉原子吸收法测定铅、砷，氢化物发生法测汞，标准曲线法定量。
5. 异构体比例测定
   • 手性色谱法：使用手性固定相色谱柱（如Chiralpak AD-H），正己烷-异丙醇（95:5）为流动相，紫外检测器监测异构体分离效果。
6. 酸值/碱值测定
   • 电位滴定法：以0.1 mol/L氢氧化钾乙醇溶液滴定酸值，0.1 mol/L盐酸滴定碱值，终点由pH突变点判定。

所有检测需参照现行药典（如USP、EP）或国际标准（如ISO、ASTM），并采用经认证的标准物质进行校准及质控验证。

北检院部分仪器展示