三甲基酰胺标准参考

检测范围

三甲基酰胺的检测范围涵盖工业化学品、有机合成中间体、医药原料及相关环境样本（如废水、废气）中的三甲基酰胺残留分析。检测对象包括但不限于以下类型样品：

1. 化学原料及成品中的三甲基酰胺纯度检测；
2. 工业废水、废气中的三甲基酰胺污染物监测；
3. 实验室合成反应中三甲基酰胺的转化率分析；
4. 医药、农药生产过程中三甲基酰胺的残留量控制。

检测项目

1. 三甲基酰胺纯度：主成分含量测定及杂质分析；
2. 水分含量：游离水及结合水检测；
3. 挥发性有机物（VOCs）：残留溶剂及其他挥发性杂质的定量；
4. 残留溶剂：如甲醇、乙醇等有机溶剂的残留量；
5. 酸碱度（pH值）：溶液或样品中酸碱特性测定；
6. 金属杂质：重金属（如铅、砷、汞）及过渡金属残留；
7. 物理性质：密度、折光率等参数测定。

检测仪器

1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：用于纯度、挥发性有机物及残留溶剂的定性与定量分析；
2. 卡尔费休水分测定仪：精确测定样品中水分含量；
3. 紫外-可见分光光度计（UV-Vis）：辅助检测特定波长下的杂质或反应产物；
4. 离子色谱仪（IC）：金属杂质及离子型化合物的分离与检测；
5. 密度计与折光仪：测定样品密度及折光率；
6. pH计：酸碱度快速检测；
7. 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）：痕量金属杂质的高灵敏度分析。

检测方法

1. 三甲基酰胺纯度检测

   • 方法：采用气相色谱-质谱联用（GC-MS）法，以内标法或外标法定量，色谱柱选用极性或弱极性毛细管柱（如DB-5），程序升温分离目标物与杂质。
   • 参数：进样量1 μL，分流比10:1，质谱扫描范围50-500 m/z。

2. 水分含量测定

   • 方法：卡尔费休滴定法（库仑法或容量法），样品溶解于无水甲醇后滴定，终点由电化学传感器判定。
   • 标准：符合《中国药典》或ASTM E1064。

3. 挥发性有机物（VOCs）检测

   • 方法：顶空进样结合GC-MS分析，样品在密闭顶空瓶中加热挥发，气体进样至GC-MS系统检测。
   • 条件：平衡温度80℃，平衡时间30分钟。

4. 金属杂质检测

   • 方法：样品经微波消解后，采用ICP-MS或原子吸收光谱法（AAS）测定，内标元素为铑（Rh）或钇（Y）。
   • 限值：重金属总量≤10 ppm（参考ICH Q3D）。

5. 密度与折光率测定

   • 方法：密度使用振荡管密度计（25℃恒温），折光率通过阿贝折光仪测定（温度控制±0.1℃）。

6. 残留溶剂分析

   • 方法：GC-MS结合顶空进样，参考《USP<467>》标准，定量限（LOQ）为0.01%。

7. 质量控制：每批次样品需平行测定3次，并加入标准品验证回收率（85%-115%）。

北检院部分仪器展示