氨甲基)膦酸标准参考
发布时间:2025-04-25 22:48:12
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检测范围
氨甲基膦酸(Aminomethylphosphonic Acid, AMP)的检测范围主要涵盖环境介质、工业产品及生物样品中的残留量分析,具体包括:
- 水环境:地表水、地下水、工业废水及饮用水中的AMP浓度检测(典型浓度范围:0.01–10 mg/L)。
- 土壤与沉积物:农业用地、工业污染区域及水体底泥中AMP的吸附与降解产物分析。
- 生物样品:动植物组织、微生物代谢产物中AMP的富集与转化研究。
- 工业产品:水处理剂、除草剂等含AMP成分的原料及成品质量控制。
检测项目
- 总AMP含量测定:通过化学氧化或水解将结合态AMP转化为游离态后进行定量分析。
- 纯度与杂质分析:检测AMP样品中有机磷杂质(如草甘膦、亚磷酸盐)及无机磷残留。
- 形态分析:区分AMP的游离态、络合态及吸附态。
- 降解产物监测:追踪AMP在环境中生成的代谢物(如甲胺、磷酸盐)。
检测仪器
- 高效液相色谱仪(HPLC):配备紫外检测器(UV)或荧光检测器,用于分离和定量AMP及其衍生物。
- 离子色谱仪(IC):结合电导检测器,适用于无机磷及AMP阴离子形态分析。
- 质谱仪(MS):包括液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)和高分辨质谱(HRMS),用于痕量AMP鉴定及结构解析。
- 紫外-可见分光光度计(UV-Vis):基于衍生化反应(如钼蓝法)间接测定AMP含量。
- 原子吸收光谱仪(AAS):检测AMP中金属络合物的金属离子含量。
检测方法
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样品前处理
- 水样:过滤(0.45 μm滤膜)、酸化(pH <2)后固相萃取(SPE)富集。
- 土壤/沉积物:超声提取(甲醇-水混合溶剂)、离心后过柱净化。
- 生物样品:冻干研磨、索氏提取(乙腈-水体系)及蛋白质沉淀处理。
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HPLC-UV法
- 色谱条件:C18反相柱(250 mm × 4.6 mm, 5 μm),流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(pH 3.0),梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长210 nm。
- 定量:外标法,线性范围0.05–5.0 mg/L,检出限(LOD)0.02 mg/L。
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离子色谱法(EPA 8321标准)
- 色谱柱:AS11-HC阴离子交换柱,淋洗液为KOH梯度(1–30 mM),流速1.2 mL/min。
- 检测:抑制型电导检测,AMP保留时间约8.5 min,定量限(LOQ)0.05 mg/L。
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LC-MS/MS法(ISO 11369)
- 离子源:电喷雾电离(ESI-),多反应监测(MRM)模式,母离子m/z 110 → 子离子m/z 63/79。
- 参数:碰撞能量15 eV,柱温30°C,流动相为0.1%甲酸水溶液-甲醇。
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分光光度法(钼蓝法)
- 步骤:AMP经硫酸-过硫酸钾消解生成磷酸盐,与钼酸铵生成蓝色络合物,700 nm比色定量,LOD 0.05 mg/L。
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