2甲基三戊烯标准参考

2-甲基三戊烯检测技术规范

1. 检测范围 本规范适用于工业原料、化工中间体、聚合物单体及环境样品中2-甲基三戊烯的定性及定量分析，涵盖以下场景：

• 化工生产过程中原料纯度控制；
• 成品中2-甲基三戊烯的含量测定；
• 环境介质（水、土壤、废气）中痕量残留检测；
• 储存与运输过程中的稳定性监测。

2. 检测项目

• 主成分分析：2-甲基三戊烯纯度（≥99.0%）；
• 杂质检测：异构体（如3-甲基三戊烯）、未反应单体、水分、酸性物质（以H+计）；
• 理化性质：密度（20℃）、沸点、折光率；
• 安全指标：挥发性有机物（VOCs）释放量、闪点测定。

3. 检测仪器

• 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：用于定性与定量分析，配备DB-5MS色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；
• 气相色谱仪（GC-FID）：定量测定主成分及杂质，使用氢火焰离子化检测器；
• 卡尔费休水分测定仪：检测样品中水分含量（精度±0.0001%）；
• 数字密度计：测定液体密度（范围0.600~1.500 g/cm³，分辨率0.001 g/cm³）；
• 傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）：辅助结构确证，扫描范围4000~400 cm⁻¹。

4. 检测方法

• GC-MS定性定量分析：
  1. 样品预处理：液态样品经0.22 μm有机滤膜过滤，固态样品用正己烷溶解后过滤；
  2. 色谱条件：进样口温度250℃，分流比10:1，柱温程序从60℃（保持2 min）以10℃/min升至220℃（保持5 min）；
  3. 质谱参数：电子轰击源（EI，70 eV），扫描范围m/z 30~400。
• 水分测定：按《GB/T 6283-2008》卡尔费休库仑法执行，称样量0.5~1.0 g；
• 密度测定：依据《GB/T 4472-2011》，恒温20℃下U型振动管法测定；
• 异构体分离：采用GC-FID外标法，以2-甲基三戊烯标准品绘制校准曲线（R²≥0.999），定量限（LOQ）为0.01%。

注：实验需在符合ISO/IEC 17025的实验室环境下进行，标准物质需溯源至国家计量院（NIM）。

北检院部分仪器展示