三甲基五标准参考

检测范围 本标准适用于环境监测、工业产品及化工原料中三甲基五（TMP）及相关衍生物的检测，涵盖以下样品类型：

1. 环境介质：地表水、地下水、土壤、沉积物及大气颗粒物。
2. 工业产品：润滑油、溶剂、燃料添加剂及高分子材料。
3. 化工原料：有机合成中间体、纯化试剂及实验室标准品。 检测浓度范围为0.1 mg/kg（或mg/L）至1000 mg/kg（或mg/L），适用于痕量分析及高浓度定量。

检测项目

1. 目标化合物：三甲基五（TMP）及其异构体（如2,2,4-三甲基戊烷、2,3,4-三甲基戊烷）。
2. 理化指标：样品中TMP的质量分数、挥发性有机化合物（VOCs）总量、密度及沸程分布。
3. 杂质分析：硫化物、水分、重金属（铅、汞、砷）及残留催化剂（如氯化铝）。

检测仪器

1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：用于TMP定性与定量分析，配备DB-5MS色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）。
2. 高效液相色谱仪（HPLC）：检测非挥发性杂质，搭配紫外检测器（波长254 nm）。
3. 原子吸收光谱仪（AAS）：测定重金属含量，采用石墨炉原子化技术。
4. 卡尔费休水分测定仪：用于样品中微量水分分析，精度达0.1 μg。
5. 自动电位滴定仪：检测硫化物含量，使用硝酸银标准溶液滴定。

检测方法

1. 样品前处理：

   • 液体样品：经0.45 μm有机滤膜过滤后，加入内标物（如正十二烷）进行液液萃取（正己烷为萃取剂）。
   • 固体样品：采用索氏提取法，以二氯甲烷为溶剂，提取时间≥6 h，浓缩至1 mL后过硅胶柱净化。
   • 气体样品：通过Tenax吸附管捕集，热脱附后注入GC-MS系统。

2. 仪器分析条件：

   • GC-MS：进样口温度250℃，分流比10:1，程序升温（初始50℃保持2 min，以10℃/min升至280℃，保持5 min）。
   • HPLC：流动相为乙腈-水（70:30），流速1.0 mL/min，柱温30℃。

3. 定量校准：

   • 外标法：配制TMP标准溶液系列（0.1、1.0、10、100 mg/L），线性相关系数R²≥0.995。
   • 内标法：以氘代TMP为内标，计算相对响应因子（RRF），偏差≤15%。

4. 质量控制：

   • 平行样检测：每批次样品至少分析2个平行样，相对偏差≤20%。
   • 加标回收率：空白基质中添加标准品，回收率控制在80%-120%。
   • 方法检出限（MDL）：通过7次空白加标测定，MDL≤0.05 mg/kg。

北检院部分仪器展示