1-甲基丙酸标准参考

检测范围

1-甲基丙酸（异丁酸，CAS号：79-31-2）的检测范围包括工业原料、化学品成品、环境样品（如水体、土壤）、医药中间体及食品添加剂中的含量分析。检测对象涵盖纯品、混合物及痕量残留（最低检测限通常为0.1 mg/L）。

检测项目

1. 主成分含量：1-甲基丙酸纯度（≥99.0%）。
2. 酸值：游离酸含量（以KOH计，单位mg/g）。
3. 水分：样品中水分含量（卡尔费休法，单位%）。
4. 杂质分析：包括其他有机酸（如丙酸、丁酸）、重金属（铅、汞、砷等，限值≤10 ppm）。
5. 色度：样品溶液透光率（铂-钴色标法）。
6. 物理性质：密度（20℃下1.01-1.02 g/cm³）、沸点（154-156℃）、闪点（68℃）。

检测仪器

1. 气相色谱仪（GC）：配备FID检测器，用于主成分及有机杂质定量。
2. 自动电位滴定仪：测定酸值及中和反应终点。
3. 卡尔费休水分测定仪：库仑法或容量法测定微量水分。
4. 原子吸收光谱仪（AAS）：检测重金属含量。
5. 紫外-可见分光光度计：色度分析（波长430 nm）。
6. 密度计/折光仪：测定液体密度。
7. 沸点仪/闪点仪：验证物理常数。

检测方法

1. 气相色谱法（GC-FID）

   • 色谱柱：毛细管柱（如DB-WAX，30 m × 0.32 mm × 0.25 μm）。
   • 条件：进样口温度250℃，检测器温度260℃，程序升温（初始60℃，以10℃/min升至200℃）。
   • 定量：外标法或内标法（正庚烷为内标物）。

2. 酸值测定（ASTM D974）

   • 试剂：0.1 mol/L KOH乙醇溶液。
   • 步骤：溶解样品于中性乙醇，滴定至电位突跃点，计算酸值。

3. 水分测定（GB/T 6283）

   • 方法：库仑法（适用于≤1%水分）或容量法（＞1%水分）。

4. 重金属检测（USP <231>）

   • 样品处理：灰化后硝酸溶解，AAS测定铅、汞、砷（波长283.3 nm、253.7 nm、193.7 nm）。

5. 色度测定（GB/T 3143）

   • 步骤：配制10%水溶液，与铂-钴标准比色液对照，记录色号。

6. 物理性质验证

   • 密度：比重瓶法（20℃恒温）。
   • 沸点/闪点：依据GB/T 7534及ASTM D93标准方法执行。

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