5 甲基 3 己醇标准参考

检测范围

5-甲基-3-己醇的检测范围涵盖其在工业产品、环境样本及生物样本中的存在分析，具体包括：

1. 工业化学品（如溶剂、中间体、香料）中5-甲基-3-己醇的纯度与浓度检测。
2. 环境介质（水体、土壤、空气）中5-甲基-3-己醇的残留量监测。
3. 职业暴露或安全评估中人体生物样本（如血液、尿液）的代谢产物分析。

检测项目

1. 定性确认：通过光谱和质谱数据验证目标化合物的化学结构。
2. 定量分析：测定样品中5-甲基-3-己醇的绝对浓度或相对含量。
3. 杂质检测：识别并量化合成或降解过程中产生的有机杂质（如异构体、醛类副产物）。
4. 物理化学性质：包括密度、折光率、沸点、熔点等参数测定。
5. 安全指标：评估其毒性、可燃性及环境持久性。

检测仪器

1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：用于定性和定量分析，结合质谱库比对确认目标物。
2. 高效液相色谱仪（HPLC）：适用于热不稳定或高沸点样品的分离与检测。
3. 傅里叶变换红外光谱仪（FT-IR）：通过特征吸收峰验证官能团结构。
4. 核磁共振波谱仪（NMR）：辅助确认分子构型及空间异构体。
5. 密度计、折光仪、熔点测定仪：测定物理化学性质。
6. 毒性测试设备：如体外细胞培养系统、急性毒性实验装置。

检测方法

1. GC-MS法

   • 色谱条件：毛细管色谱柱（DB-5MS，30 m × 0.25 mm × 0.25 μm），柱温程序从60℃（2 min）以10℃/min升至250℃（5 min）。
   • 质谱参数：电子轰击离子源（EI，70 eV），扫描范围50-500 m/z。
   • 样品前处理：液体样品经有机溶剂（如二氯甲烷）萃取；固体样品需超声辅助提取。

2. HPLC法

   • 色谱条件：C18反相色谱柱（5 μm，4.6 × 250 mm），流动相为乙腈-水（70:30），流速1.0 mL/min，检测波长210 nm。

3. 光谱分析法

   • FT-IR：液膜法或KBr压片法制样，扫描范围4000-400 cm⁻¹，识别羟基（3300 cm⁻¹）及甲基特征峰。
   • ¹H-NMR：以CDCl₃为溶剂，测定化学位移（δ 1.0-1.5 ppm处甲基信号，δ 3.5 ppm处羟基邻位质子峰）。

4. 物理性质测定

   • 密度：使用振荡管密度计（ASTM D4052标准）。
   • 折光率：阿贝折光仪（ISO 2808标准）。
   • 熔点：毛细管法（USP通则〈741〉）。

5. 安全评估

   • 急性毒性：采用啮齿类动物半数致死量（LD₅₀）实验（OECD 423指南）。
   • 生态毒性：通过藻类生长抑制试验（OECD 201）评估环境风险。

注：所有方法需符合ISO、ASTM或药典相关标准，确保数据准确性和重现性。

北检院部分仪器展示