二甲基分子标准参考

检测范围

二甲基分子（如二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基苯胺等）的检测适用于环境监测、工业化学品质量控制、药品生产中间体分析、食品接触材料残留检测等领域。检测对象包括液体、气体及固体基质中的二甲基化合物，浓度范围覆盖痕量（ppb级）至高纯度（99.9%以上）。

检测项目

1. 纯度分析：测定二甲基化合物的主成分含量及杂质比例。
2. 结构确证：通过光谱学方法确认分子结构。
3. 残留溶剂检测：检测合成过程中残留的挥发性二甲基衍生物。
4. 物理性质测定：包括沸点、熔点、密度、折射率等参数。
5. 毒性及稳定性评估：分析光解、水解及氧化产物的生成情况。

检测仪器

1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：用于挥发性二甲基化合物的定性与定量分析。
2. 高效液相色谱仪（HPLC）：检测非挥发性或热不稳定二甲基分子。
3. 核磁共振波谱仪（NMR）：提供分子结构及官能团信息。
4. 傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）：快速鉴别特征吸收峰。
5. 紫外-可见分光光度计（UV-Vis）：测定特定波长下的吸光度以计算浓度。
6. 热重分析仪（TGA）：评估热稳定性及分解特性。

检测方法

1. 样品前处理

   • 液体/固体样品：采用溶剂萃取、离心分离或过滤去除干扰物。
   • 气体样品：通过吸附管捕集或低温冷凝富集目标成分。

2. 色谱分析

   • GC-MS条件：毛细管柱（DB-5MS），进样口温度250°C，程序升温（50°C至300°C），质谱离子源为EI模式。
   • HPLC条件：C18反相色谱柱，流动相为甲醇-水梯度洗脱，流速1.0 mL/min，紫外检测波长254 nm。

3. 光谱分析

   • NMR测试：以氘代试剂溶解样品，记录氢谱（¹H NMR）及碳谱（¹³C NMR），通过化学位移及耦合常数解析结构。
   • FTIR测试：采用KBr压片法或液体池法，扫描范围4000-400 cm⁻¹。

4. 定量计算

   • 外标法或内标法绘制标准曲线，通过峰面积或吸光度计算目标物浓度，相对标准偏差（RSD）需小于5%。

5. 稳定性测试

   • 将样品暴露于光照、高温（60°C）及不同pH溶液中，定时取样分析降解产物。

北检院部分仪器展示