双羟甲基脲 标准参考

双羟甲基脲的检测分析

1. 检测范围 双羟甲基脲的检测适用于化工产品、纺织品处理剂、医疗防腐剂、化妆品原料及相关制品中该成分的定性与定量分析。具体包括原料纯度检测、工业成品质量控制、残留物分析及环境安全评估等领域。

2. 检测项目

• 纯度测定：双羟甲基脲主成分含量。
• 水分含量：游离水或结晶水检测。
• 重金属残留：铅（Pb）、砷（As）、汞（Hg）、镉（Cd）等限量分析。
• 有机杂质：甲醛、尿素等副产物或降解产物。
• pH值：溶液状态下的酸碱度。
• 热稳定性：高温条件下的分解特性。

3. 检测仪器

• 高效液相色谱仪（HPLC）：用于纯度及有机杂质分析。
• 卡尔费休水分测定仪：精确测定样品中的水分含量。
• 原子吸收光谱仪（AAS）或电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）：重金属残留检测。
• 紫外-可见分光光度计：特定波长下甲醛等杂质的定量分析。
• pH计：溶液酸碱度测定。
• 恒温干燥箱及热重分析仪（TGA）：热稳定性测试。

4. 检测方法

• 纯度测定（HPLC法）：

  1. 色谱条件：C18色谱柱，流动相为乙腈-水（20:80），流速1.0 mL/min，检测波长240 nm。
  2. 样品制备：将待测物溶解于流动相，过0.45 μm滤膜后进样。
  3. 定量方式：外标法计算主峰面积占比。

• 水分测定（卡尔费休法）：

  1. 称取1.0 g样品加入滴定池，以无水甲醇为溶剂。
  2. 使用库仑法或容量法卡尔费休试剂滴定至终点，直接读取水分含量。

• 重金属检测（AAS法）：

  1. 样品消解：硝酸-过氧化氢微波消解，定容至25 mL。
  2. 仪器条件：选择对应元素的特征波长，火焰原子化法测定吸光度，标准曲线法定量。

• 甲醛检测（分光光度法）：

  1. 衍生化处理：样品与乙酰丙酮-乙酸铵溶液反应，沸水浴显色。
  2. 检测波长412 nm，通过标准曲线计算甲醛浓度。

• pH值检测：

  1. 配制10%双羟甲基脲水溶液，25℃下校准pH计后直接测定。

• 热稳定性测试（TGA法）：

  1. 升温速率10℃/min，氮气氛围下记录0-300℃质量变化曲线，分析分解温度及失重率。

执行标准：GB/T XXXX-20XX（具体标准号需参照最新版国家标准或行业规范）。

北检院部分仪器展示