羧甲基壳聚糖 标准参考

检测范围 羧甲基壳聚糖的检测范围涵盖其原料、中间体及终产品，适用于医药、食品、化妆品等领域中羧甲基壳聚糖的质量控制。具体包括纯度分析、取代度测定、理化性质检测及微生物安全性评价。

检测项目

1. 取代度（DS）：羧甲基取代壳聚糖分子中氨基或羟基的程度。
2. 水分含量：样品中残留水分的百分比。
3. 灰分含量：高温灼烧后残留的无机物含量。
4. 黏度：溶液流动性指标，反映分子量及取代度均匀性。
5. pH值：样品溶液的酸碱度。
6. 重金属残留：铅（Pb）、砷（As）、汞（Hg）、镉（Cd）等有害元素限量。
7. 微生物限度：需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数，以及特定致病菌（如大肠杆菌、沙门氏菌）检测。

检测仪器

1. 分析天平：用于精确称量样品（精度0.0001 g）。
2. 烘箱或真空干燥箱：测定水分含量。
3. 马弗炉：灰分测定时高温灼烧样品。
4. 紫外-可见分光光度计：取代度测定中的化学滴定终点判定。
5. 旋转黏度计：测量样品溶液黏度（如Brookfield黏度计）。
6. pH计：校准后测定溶液pH值。
7. 原子吸收光谱仪（AAS）或电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）：重金属含量分析。
8. 微生物培养箱及菌落计数器：微生物限度检测。

检测方法

1. 取代度测定

   • 化学滴定法：将样品溶解于盐酸，加入过量NaOH溶液，用盐酸回滴，通过计算氨基消耗量确定取代度。
   • 分光光度法：利用羧甲基基团与特定试剂（如硫酸-苯酚）显色，通过吸光度计算取代度。

2. 水分含量测定

   • 干燥失重法：称取样品于105°C烘箱中恒重，计算失重百分比。
   • 卡尔费休法：适用于微量水分测定，通过电化学滴定确定水分含量。

3. 灰分测定

   • 样品于马弗炉中550°C灼烧4小时，冷却后称量残留物质量，计算灰分含量。

4. 黏度测定

   • 配制1%羧甲基壳聚糖水溶液，在25°C恒温条件下，使用旋转黏度计测定动态黏度（单位：mPa·s）。

5. pH值测定

   • 配制5%样品溶液，室温下用校准后的pH计直接测量。

6. 重金属检测

   • 原子吸收法：样品经硝酸-高氯酸消解后，用AAS测定重金属含量。
   • 比色法：重金属离子与显色剂反应，通过比色计算浓度。

7. 微生物限度检测

   • 平皿法：样品溶液接种于营养琼脂培养基，35°C培养48小时，计数菌落总数。
   • 膜过滤法：适用于低溶解度样品，过滤后转移滤膜至培养基，培养后判定结果。

北检院部分仪器展示