聚六亚甲基盐酸标准参考

检测范围

聚六亚甲基盐酸的检测范围涵盖其作为高分子聚合物在工业及医疗领域的应用质量评估，包括但不限于原料纯度、合成产物中主成分含量、杂质残留（如未反应单体、溶剂残留）、理化性质（pH值、溶解度）以及微生物限度（如用于医疗器械时的生物安全性检测）。

检测项目

1. 主成分含量：聚六亚甲基盐酸的有效成分定量分析。
2. 杂质检测：包括单体残留（如六亚甲基二胺）、有机溶剂残留（如甲醇、丙酮）。
3. 理化指标：pH值、溶液电导率、水分含量、密度。
4. 微生物指标：细菌总数、真菌总数及特定致病菌（如大肠杆菌、金黄色葡萄球菌）。
5. 重金属残留：铅（Pb）、砷（As）、汞（Hg）、镉（Cd）等有害元素限量检测。

检测仪器

1. 高效液相色谱仪（HPLC）：用于主成分含量及有机杂质分析。
2. 气相色谱仪（GC）：检测挥发性有机溶剂残留。
3. 离子色谱仪（IC）：测定氯离子及其他无机杂质。
4. pH计/电导率仪：测量溶液pH值及电导率。
5. 卡尔费休水分测定仪：精确测定样品水分含量。
6. 原子吸收光谱仪（AAS）或电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）：重金属元素定量分析。
7. 微生物培养箱及菌落计数器：微生物限度检测。

检测方法

1. 主成分含量测定
   • 采用HPLC法，参照《中国药典》四部通则0512，以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相，流动相为乙腈-水（含0.1%三氟乙酸），流速1.0 mL/min，检测波长210 nm，外标法定量。
2. 有机溶剂残留检测
   • 使用GC顶空进样法，依据《GB/T 29249-2012》，色谱柱为DB-624毛细管柱，程序升温，FID检测器，外标法定量。
3. 氯离子及无机杂质分析
   • 离子色谱法（IC），参照《GB/T 31195-2014》，采用AS11-HC阴离子分析柱，氢氧化钾淋洗液梯度洗脱，电导检测器检测。
4. 水分测定
   • 卡尔费休库仑法，依据《中国药典》四部通则0832，称取适量样品溶解于无水甲醇中，直接滴定至终点。
5. 重金属检测
   • 样品经微波消解后，采用ICP-MS法（《GB/T 32448-2015》）测定重金属含量，内标法校正基体干扰。
6. 微生物限度检查
   • 按《中国药典》四部通则1105/1106，采用薄膜过滤法或平皿法，37℃培养48小时（细菌）和72小时（真菌），计算菌落形成单位（CFU/g）。

北检院部分仪器展示