3-甲基丙胺标准参考

检测范围

3-甲基丙胺（3-Methylpropylamine）的检测范围涵盖以下领域：

1. 化工原料及中间体：包括合成反应中的原料纯度、中间产物质量控制。
2. 药品及医药中间体：用于药物合成中3-甲基丙胺的含量及杂质分析。
3. 环境监测：水体、土壤及空气中3-甲基丙胺的残留检测。
4. 工业产品：如表面活性剂、涂料等产品中3-甲基丙胺的合规性验证。

检测项目

1. 主成分含量：测定3-甲基丙胺的纯度（质量分数）。
2. 水分含量：通过卡尔费休法检测样品中水分残留。
3. 残留溶剂：检测合成过程中可能残留的有机溶剂（如甲醇、乙醇）。
4. 杂质分析：包括同分异构体、副产物及其他有机杂质鉴定。
5. 物理化学性质：pH值、密度、沸点等参数的测定。
6. 结构确认：通过光谱法验证分子结构（如红外光谱、质谱）。

检测仪器

1. 气相色谱仪（GC-FID/GC-MS）：用于主成分含量、残留溶剂及杂质分析。
2. 高效液相色谱仪（HPLC-UV/DAD）：适用于极性杂质及稳定性研究。
3. 卡尔费休水分测定仪：精确测定微量水分含量。
4. pH计及密度计：快速测定样品的酸碱性和密度。
5. 红外光谱仪（FT-IR）：用于分子结构特征官能团鉴定。
6. 质谱仪（MS）：结合GC或HPLC进行杂质结构解析及确证。

检测方法

1. 主成分含量测定（依据GB/T 或 ASTM标准）

   • GC-FID法：采用毛细管色谱柱（如DB-5），程序升温分离，外标法定量。
   • 滴定法：针对高纯度样品，通过酸碱滴定计算含量。

2. 水分测定

   • 卡尔费休库仑法：适用于微量水分（≤0.1%），操作符合《中国药典》通则。

3. 残留溶剂分析（参照ICH Q3C指南）

   • 顶空-气相色谱法（HS-GC）：静态顶空进样，FID检测器定量。

4. 杂质鉴定

   • HPLC-DAD法：C18色谱柱，梯度洗脱，紫外光谱对比杂质峰。
   • GC-MS法：全扫描模式定性未知杂质，匹配NIST数据库。

5. 结构确证

   • 红外光谱法：采集4000-400 cm⁻¹范围特征吸收峰。
   • 高分辨质谱（HRMS）：通过分子离子峰及碎片峰解析结构。

6. 物理参数测定

   • 密度：使用振荡管密度计，20℃恒温条件下测定。
   • pH值：pH计校准后直接测量样品水溶液（浓度1% w/v）。

北检院部分仪器展示