n-甲基-n苯胺标准参考

检测范围

n-甲基苯胺（N-Methylaniline，C₆H₅NHCH₃）的检测适用于以下领域：

1. 化工生产过程中原料及成品的质量控制；
2. 工业废水、废气及固体废物中的残留物监测；
3. 环境水体（地表水、地下水）及土壤中污染物的筛查；
4. 职业卫生领域中对工作场所空气的暴露评估；
5. 消费品（如染料、橡胶制品）中有害物质的限量检测。

检测项目

1. 定性分析：确认样品中是否存在n-甲基苯胺；
2. 定量分析：测定n-甲基苯胺的含量（如质量浓度或百分比纯度）；
3. 杂质检测：分析样品中可能存在的副产物（如苯胺、N,N-二甲基苯胺等）；
4. 理化性质测定：包括沸点、熔点、密度及溶解度等参数；
5. 稳定性评估：考察n-甲基苯胺在不同储存条件下的化学稳定性。

检测仪器

1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：用于分离和鉴定n-甲基苯胺及其杂质；
2. 高效液相色谱仪（HPLC）：配备紫外检测器（UV）或二极管阵列检测器（DAD），用于定量分析；
3. 紫外-可见分光光度计：基于特定波长下的吸光度进行浓度测定；
4. 傅里叶变换红外光谱仪（FT-IR）：用于结构确认和官能团分析；
5. 自动滴定仪：测定样品的酸碱性或特定官能团含量；
6. 熔点测定仪与密度计：辅助理化性质的表征。

检测方法

1. 样品前处理

   • 液体样品：通过0.45 μm滤膜过滤去除颗粒物，必要时用有机溶剂（如甲醇）萃取富集；
   • 固体样品：采用索氏提取法或超声波辅助萃取，溶剂选择需与检测仪器兼容；
   • 气体样品：通过吸附管（如Tenax填料）采集，热解吸后进样分析。

2. GC-MS分析

   • 色谱条件：DB-5MS毛细管柱（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm），进样口温度250℃，分流比10:1；
   • 程序升温：初始温度50℃保持2分钟，以10℃/min升至280℃，保持5分钟；
   • 质谱参数：EI离子源（70 eV），扫描范围m/z 40-400，通过特征离子碎片（如m/z 107、77）定性。

3. HPLC定量分析

   • 色谱柱：C18反相色谱柱（250 mm × 4.6 mm, 5 μm）；
   • 流动相：乙腈-水（60:40，v/v），流速1.0 mL/min；
   • 检测波长：254 nm，外标法绘制标准曲线，线性范围0.1-100 mg/L。

4. 质量控制

   • 平行测定：每个样品至少重复3次，相对标准偏差（RSD）≤5%；
   • 加标回收率：向空白样品中添加已知浓度标准品，回收率应控制在85%-115%；
   • 标准物质：使用有证n-甲基苯胺标准品（纯度≥99%）校准仪器。

北检院部分仪器展示