3甲基3戊烯2标准参考

检测范围

3-甲基-3-戊烯-2-酮（化学式：C₆H₁₀O）的检测范围涵盖其纯度、杂质含量、理化性质（如沸点、密度、折射率）以及化学稳定性等。检测对象包括原料、中间体及终产品，适用于化工生产、质量控制及进出口贸易等领域。

检测项目

1. 结构鉴定：确认分子结构及官能团。
2. 纯度分析：主成分含量测定及杂质限量检测。
3. 理化性质：包括沸点、密度、折射率、溶解度等。
4. 残留溶剂：检测合成过程中可能残留的有机溶剂（如甲醇、丙酮）。
5. 水分含量：测定样品中的游离水或结晶水。
6. 酸度/碱度：评估样品的酸碱稳定性。
7. 过氧化物检测（如适用）：针对储存过程中可能生成的氧化产物。

检测仪器

1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：用于结构鉴定及残留溶剂分析。
2. 高效液相色谱仪（HPLC）：测定纯度及杂质含量。
3. 核磁共振仪（NMR）：分子结构确证。
4. 红外光谱仪（IR）：官能团定性分析。
5. 卡尔费休水分测定仪：精确测量水分含量。
6. 自动滴定仪：酸度/碱度定量分析。
7. 密度计/折射仪：测定物理常数。

检测方法

1. 纯度与杂质分析：

   • HPLC法：采用C18色谱柱，流动相为乙腈-水（70:30），紫外检测器波长254 nm，外标法定量。
   • GC法：毛细管柱DB-5（30 m×0.25 mm），程序升温（50℃→250℃，10℃/min），FID检测器。

2. 结构确证：

   • ¹H NMR和¹³C NMR：以氘代氯仿为溶剂，解析特征峰归属。
   • IR光谱：通过特征吸收峰（如C=O伸缩振动约1700 cm⁻¹）确认官能团。

3. 水分测定：

   • 卡尔费休库仑法：直接进样，依据《中国药典》通则测定。

4. 酸度测定：

   • 电位滴定法：以0.01 mol/L NaOH标准溶液滴定至pH 7.0。

5. 残留溶剂检测：

   • 顶空-GC法：顶空进样，结合标准品对照定量。

6. 理化性质测试：

   • 沸点：采用微量沸点测定仪。
   • 密度：使用振动管密度计，25℃恒温条件下测定。

北检院部分仪器展示