甲基-2-丙胺标准参考
发布时间:2025-04-25 21:22:33
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检测范围
甲基-2-丙胺(2-丙胺,CAS号:75-31-0)的检测适用于以下领域:
- 工业化学品生产:监测原料纯度及中间体合成过程中的副产物。
- 环境监测:检测水体、土壤及大气中甲基-2-丙胺的残留量。
- 药品质量控制:评估药物合成中甲基-2-丙胺的残留是否符合药典标准。
- 刑事侦查:检测毒品制造或非法化学活动中该物质的非法使用。
检测项目
- 纯度测定:分析样品中甲基-2-丙胺的质量分数(%)。
- 杂质分析:检测可能存在的副产物(如胺类衍生物、未反应原料)。
- 残留量检测:定量环境或生物样本中的甲基-2-丙胺含量(ppm或ppb级)。
- 物理性质检测:包括沸点、密度、折射率等参数验证。
- 结构确认:通过光谱学方法验证分子结构。
检测仪器
- 气相色谱仪(GC):配备火焰离子化检测器(FID)或质谱检测器(MS),用于定性和定量分析。
- 高效液相色谱仪(HPLC):用于热稳定性较差的样品分析。
- 紫外-可见分光光度计(UV-Vis):测定特定波长下的吸光度以计算浓度。
- 核磁共振仪(NMR):通过氢谱(¹H NMR)和碳谱(¹³C NMR)确认分子结构。
- 密度计/折光仪:测定样品的物理常数以辅助鉴别。
检测方法
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气相色谱法(GC-FID/MS)
- 色谱条件:毛细管色谱柱(如DB-5MS,30 m × 0.25 mm × 0.25 μm),程序升温(初始50°C,以10°C/min升至250°C)。
- 进样方式:分流/不分流模式,载气为高纯氦气(流速1.0 mL/min)。
- 定量:外标法或内标法(如正十二烷作内标)。
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高效液相色谱法(HPLC-UV)
- 色谱条件:C18反相色谱柱(5 μm,250 × 4.6 mm),流动相为乙腈-水(60:40,v/v),流速1.0 mL/min,检测波长210 nm。
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质谱法(GC-MS/EI)
- 离子源:电子轰击(EI,70 eV),扫描模式为全扫描(m/z 30-300),特征碎片离子(如m/z 58、44)用于定性。
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样品前处理
- 环境样品:固相萃取(SPE)富集,溶剂洗脱后浓缩。
- 固体/液体样品:超声辅助溶剂萃取,离心过滤后进样。
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质量控制
- 标准曲线法:建立5点校准曲线(R² ≥0.995)。
- 平行样测试:每组样品设置3个平行样,RSD ≤5%。
- 空白实验:全程空白和溶剂空白用于排除背景干扰。
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