4-甲基苯肼标准参考

检测范围

4-甲基苯肼的检测范围涵盖其在化工原料、医药中间体、农药合成及环境样本中的定性定量分析，包括但不限于以下领域：

1. 原料药及制剂中的质量控制；
2. 工业生产过程中的中间体纯度监控；
3. 环境水体、土壤及废弃物中的残留检测；
4. 实验室合成产物的结构确证与杂质分析。

检测项目

1. 纯度分析：主成分含量测定；
2. 水分含量：游离水与结晶水的测定；
3. 残留溶剂：甲醇、乙醇等有机溶剂的残留量检测；
4. 重金属：铅（Pb）、镉（Cd）、砷（As）等有害元素限量检测；
5. 异构体比例：顺式与反式异构体的分离与含量分析；
6. 稳定性测试：高温、光照及湿度条件下的降解产物分析。

检测仪器

1. 高效液相色谱仪（HPLC）：配备紫外检测器或二极管阵列检测器（DAD），用于纯度与杂质分析；
2. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：检测残留溶剂及挥发性杂质；
3. 紫外-可见分光光度计（UV-Vis）：用于特定波长下的定量分析；
4. 卡尔费休水分测定仪：库仑法或容量法测定水分含量；
5. 原子吸收光谱仪（AAS）或电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）：重金属元素检测；
6. 核磁共振波谱仪（NMR）：结构确证与异构体鉴定。

检测方法

1. HPLC法（纯度与杂质分析）

   • 色谱条件：C18色谱柱（250 mm × 4.6 mm, 5 μm），流动相为乙腈-水（70:30, v/v），流速1.0 mL/min，检测波长254 nm，柱温30°C；
   • 样品处理：溶解于甲醇，经0.22 μm滤膜过滤后进样。

2. GC-MS法（残留溶剂检测）

   • 条件：DB-5MS毛细管柱（30 m × 0.25 mm, 0.25 μm），程序升温（初始60°C，保持2 min，以10°C/min升至200°C），进样口温度250°C；
   • 定量：外标法或内标法（如甲苯为内标）。

3. 卡尔费休法（水分测定）

   • 库仑法：适用于低水分含量（＜0.1%）；
   • 容量法：适用于水分含量较高（＞0.1%）的样品。

4. AAS法（重金属检测）

   • 前处理：样品经微波消解后，用石墨炉原子吸收法测定铅、镉含量；
   • 砷检测：氢化物发生法结合原子吸收光谱。

5. 稳定性测试

   • 加速实验：40°C、75%湿度条件下放置6个月，定期取样分析降解产物；
   • 长期留样：25°C、60%湿度条件下保存12个月，评估主成分含量变化。

6. 异构体比例分析

   • HPLC条件：手性色谱柱（如Chiralpak AD-H），正己烷-异丙醇（90:10, v/v）为流动相，流速0.8 mL/min，检测波长220 nm。

北检院部分仪器展示