N-甲基玛琳标准参考

检测范围 本方法适用于各类样品中N-甲基玛琳（N-methylmorpholine）的定量与定性分析，涵盖工业化学品、制药中间体、环境水体（如废水、地表水）、食品接触材料及化妆品原料等。检测浓度范围为0.1 mg/kg（或mg/L）至1000 mg/kg（或mg/L）。

检测项目

1. N-甲基玛琳含量测定：定量分析样品中目标化合物的浓度。
2. 残留量检测：评估原料或成品中N-甲基玛琳的残留水平。
3. 纯度检测：分析标准品或试剂的纯度，包括杂质鉴定。
4. 理化性质测定：熔点、沸点、密度、溶解度及pH值等参数。

检测仪器

1. 高效液相色谱仪（HPLC）：配备紫外检测器（UV）或二极管阵列检测器（DAD），用于含量与纯度分析。
2. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：用于痕量残留检测及结构确证。
3. 紫外-可见分光光度计：辅助纯度检查及特定波长吸光度测定。
4. 自动滴定仪：测定样品酸碱度（pH）。
5. 熔点测定仪与密度计：用于理化性质分析。

检测方法

1. HPLC法（含量与纯度检测）

   • 色谱条件：C18反相色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液（pH 3.0，体积比60:40），流速1.0 mL/min，检测波长210 nm。
   • 样品前处理：固体样品经甲醇超声萃取，液体样品过滤后直接进样。

2. GC-MS法（残留检测）

   • 条件：DB-5MS毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm），程序升温（初始60℃保持2 min，以10℃/min升至250℃），EI离子源（70 eV）。
   • 前处理：水样经液液萃取（正己烷），浓缩后进样；固体样品采用加速溶剂萃取（ASE）。

3. 理化性质测定

   • 熔点：毛细管法，升温速率1℃/min。
   • 沸点：微量蒸馏装置结合温度传感器记录。
   • 溶解度：摇瓶法，25℃下测定不同溶剂中的溶解量。

4. 方法验证：通过加标回收率（80%-110%）、重复性（RSD＜5%）及线性范围（R²≥0.999）确保数据可靠性。

北检院部分仪器展示