9-甲基油醇标准参考

检测范围

9-甲基油醇的检测范围涵盖其在香料、化妆品、食品添加剂及化工产品中的质量控制。主要针对原料、半成品及终产品的纯度、异构体比例、杂质含量及安全性指标，适用于生产、进出口贸易及市场监管领域。

检测项目

1. 纯度及主成分含量：测定9-甲基油醇的纯度及有效成分占比。
2. 异构体分析：检测顺式与反式异构体的比例。
3. 水分含量：通过卡尔费休法评估样品中水分残留。
4. 酸值测定：分析样品中游离酸性物质的含量。
5. 重金属残留：检测铅（Pb）、砷（As）、汞（Hg）等有害金属限值。
6. 挥发性杂质：评估低沸点杂质的残留量。

检测仪器

1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：用于纯度、异构体及挥发性杂质分析。
2. 高效液相色谱仪（HPLC）：辅助检测特定杂质及稳定性指标。
3. 卡尔费休水分测定仪：精确测定样品水分含量。
4. 酸值滴定仪：通过中和反应计算酸值。
5. 原子吸收光谱仪（AAS）：定量分析重金属残留。

检测方法

1. 纯度检测（GC-MS法）

   • 样品前处理：取0.1 g样品溶解于正己烷，过滤后进样。
   • 色谱条件：毛细管柱（DB-5MS，30 m × 0.25 mm × 0.25 μm），程序升温（初始60℃保持2 min，以10℃/min升至250℃），质谱离子源温度230℃。
   • 定量分析：通过面积归一化法计算主成分含量。

2. 异构体比例测定（GC-FID法）

   • 采用极性色谱柱（HP-INNOWax），升温程序为80℃升至220℃（速率5℃/min），氢火焰离子化检测器（FID）定量。

3. 水分测定（卡尔费休法）

   • 称取1.0 g样品加入滴定池，以库仑法或容量法测定至终点，计算水分百分比。

4. 酸值测定（滴定法）

   • 溶解样品于乙醇，以0.1 mol/L氢氧化钾标准溶液滴定至酚酞指示剂变粉红色，按公式计算酸值（mg KOH/g）。

5. 重金属检测（AAS法）

   • 样品灰化后用硝酸溶解，原子吸收光谱仪在特定波长下测定吸光度，外标法计算重金属浓度。

（注：以上方法参考GB/T 5009.XX、ISO 12345等标准，具体参数需根据实验室条件优化。）

北检院部分仪器展示