二甲基 磷酸标准参考

检测范围

二甲基磷酸的检测范围涵盖环境监测、食品安全、工业化学品质量控制及毒理学研究等领域。具体检测对象包括：

1. 环境样品：地下水、地表水、土壤及沉积物中的残留分析。
2. 食品与农产品：果蔬、谷物及加工食品中的农药代谢物检测。
3. 工业品：有机磷阻燃剂、增塑剂等工业化学品中二甲基磷酸的纯度与杂质分析。
4. 生物样本：血液、尿液等生物体液中的毒物代谢监测。

检测项目

依据标准方法，主要检测项目包括：

1. 含量测定：二甲基磷酸的浓度定量（μg/L或mg/kg）。
2. 纯度分析：主成分纯度及杂质（如磷酸酯类衍生物）的鉴别与定量。
3. 理化性质：pH值、水分含量及挥发性有机物的测定。
4. 异构体与降解产物：特定条件下产生的异构体或分解产物（如甲基磷酸）的识别。

检测仪器

1. 色谱类仪器：
   • 高效液相色谱仪（HPLC）：配备紫外（UV）或二极管阵列检测器（DAD），用于分离与定量。
   • 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：分析挥发性衍生物（如经衍生化处理的样品）。
   • 离子色谱仪（IC）：检测无机磷酸盐杂质。
2. 光谱类仪器：
   • 紫外-可见分光光度计：用于比色法测定特定波长下的吸光度。
3. 辅助设备：
   • pH计：测定样品酸碱度。
   • 卡尔费休水分测定仪：精确分析水分含量。

检测方法

1. 样品前处理：
   • 液体样品：过滤后经固相萃取（SPE）富集，或采用液液萃取（LLE）去除干扰物。
   • 固体样品：研磨均质后，使用甲醇/水混合溶剂超声提取，离心后取上清液净化。
2. 色谱分析条件（以HPLC为例）：
   • 色谱柱：C18反相柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm）。
   • 流动相：甲醇-磷酸盐缓冲液（pH 2.5），梯度洗脱（0-15 min，20%-80%甲醇）。
   • 流速：1.0 mL/min，检测波长210 nm。
3. 定量方法：
   • 外标法：通过标准曲线计算浓度，线性范围0.1-50 mg/L，检出限（LOD）0.05 mg/L。
   • 内标法（如使用氘代二甲基磷酸）：提高复杂基质中的定量准确性。
4. 质量控制：
   • 每批次样品添加空白对照与加标回收实验，回收率需满足80%-120%。
   • 定期校准仪器并验证方法精密度（RSD≤5%）。

北检院部分仪器展示