三甲基苯甲标准参考

检测范围

三甲基苯甲（以1,3,5-三甲基苯甲酸为例）的检测范围主要包括：

1. 工业化学品：三甲基苯甲作为中间体或原料的合成工艺质量控制。
2. 环境样品：水体、土壤及空气中三甲基苯甲残留的监测。
3. 药品与化妆品：相关产品中三甲基苯甲添加量及杂质的分析。
4. 食品接触材料：包装材料中三甲基苯甲迁移量的检测。

检测项目

1. 主成分含量：三甲基苯甲纯度及定量分析。
2. 物理性质：熔点、沸点、密度、溶解度等。
3. 杂质分析：包括单甲基苯甲、二甲基苯甲等同系物及异构体。
4. 稳定性测试：热稳定性、光稳定性及氧化降解产物。
5. 痕量残留：环境或生物样本中三甲基苯甲的痕量检测。

检测仪器

1. 高效液相色谱仪（HPLC）：配备紫外检测器（UV）或二极管阵列检测器（DAD），用于主成分及杂质分离分析。
2. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：适用于挥发性杂质及环境样本中痕量检测。
3. 核磁共振波谱仪（NMR）：用于结构确证及异构体鉴别。
4. 紫外-可见分光光度计（UV-Vis）：快速测定特定波长下的吸光度值。
5. 熔点测定仪：通过毛细管法或数字化熔点仪测试熔点范围。

检测方法

1. HPLC法

   • 色谱条件：C18反相色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm），流动相为甲醇-水（70:30），流速1.0 mL/min，检测波长254 nm。
   • 样品处理：待测物用甲醇溶解，经0.45 μm滤膜过滤后进样。

2. GC-MS法

   • 色谱条件：DB-5毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm），进样口温度250℃，程序升温（初始60℃，以10℃/min升至280℃）。
   • 质谱参数：离子源温度230℃，电子轰击（EI）模式，扫描范围m/z 50-500。

3. 紫外分光光度法

   • 标准曲线法：配制系列浓度标准溶液，在最大吸收波长（如220 nm）测定吸光度，建立线性回归方程。

4. 熔点测定

   • 操作步骤：将样品装入毛细管，置于熔点仪中，以1℃/min速率升温，记录初熔和全熔温度。

5. 稳定性测试

   • 加速试验：样品在40℃/75% RH条件下放置30天，定期取样分析降解产物。

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