盐酸六亚甲基胍标准参考

检测范围 盐酸六亚甲基胍的检测范围涵盖其作为原料药、中间体或成品制剂的质量控制，适用于制药、化工、环境监测等领域。具体包括但不限于以下场景：

1. 原料药生产过程中盐酸六亚甲基胍的纯度与杂质分析。
2. 制剂成品中盐酸六亚甲基胍的含量测定与稳定性研究。
3. 环境样品（如废水、废渣）中盐酸六亚甲基胍的残留检测。

检测项目 针对盐酸六亚甲基胍的检测项目主要包括以下内容：

1. 纯度分析：主成分含量测定及杂质（如有机杂质、无机盐）的定量分析。
2. 含量测定：通过滴定法或色谱法测定样品中盐酸六亚甲基胍的实际含量。
3. pH值测定：验证样品溶液的酸碱性是否符合标准要求。
4. 水分测定：采用卡尔费休法或干燥失重法测定样品中的水分含量。
5. 重金属残留：检测铅、砷、汞等重金属的限量是否符合规定。
6. 微生物限度：检测样品中细菌、霉菌及酵母菌的总数。
7. 溶解度：评估样品在不同溶剂中的溶解特性。
8. 有关物质：对可能存在的降解产物或合成副产物进行分析。

检测仪器

1. 高效液相色谱仪（HPLC）：用于纯度分析、含量测定及有关物质检测。
2. 紫外-可见分光光度计（UV-Vis）：辅助定量分析及特定波长下的吸光度测定。
3. pH计：精确测定样品溶液的pH值。
4. 卡尔费休水分测定仪：用于微量水分的定量分析。
5. 原子吸收光谱仪（AAS）或电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）：检测重金属残留。
6. 微生物培养箱及菌落计数器：完成微生物限度检测。
7. 分析天平（精度0.0001g）：用于样品称量及干燥失重法测定水分。
8. 超声清洗机与离心机：辅助样品前处理（如溶解、分离）。

检测方法

1. 纯度与含量测定

   • HPLC法：采用C18色谱柱，流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液（梯度洗脱），检测波长210nm，外标法定量。
   • 酸碱滴定法：以溴甲酚绿为指示剂，用标准盐酸溶液滴定样品中的胍基含量。

2. pH值测定

   • 称取适量样品溶解于纯化水中，使用校准后的pH计直接测定。

3. 水分测定

   • 卡尔费休法：直接进样，通过库仑法或容量法测定水分含量。
   • 干燥失重法：105℃下干燥至恒重，计算失重百分比。

4. 重金属检测

   • AAS法：样品经微波消解后，用原子吸收光谱仪测定重金属含量。
   • 比色法：参照《中国药典》重金属限量检查法（如硫代乙酰胺法）。

5. 微生物限度

   • 按《中国药典》非无菌产品微生物限度检查法，采用平皿法或薄膜过滤法进行菌落计数。

6. 有关物质分析

   • 通过HPLC法结合杂质对照品，计算各杂质的相对保留时间与峰面积比。

7. 溶解度测试

   • 称取样品加入不同溶剂（如水、乙醇），在25℃下搅拌至平衡，观察溶解情况并记录数据。

所有检测方法需符合《中国药典》、ISO或行业标准要求，并定期进行方法学验证（如专属性、精密度、准确度）。

北检院部分仪器展示