甲基苯基-2-戊酮标准参考

检测范围

甲基苯基-2-戊酮的检测范围涵盖其在化工生产、制药合成、环境监测及食品安全等领域的质量控制与安全评估。具体包括：

1. 工业产品中甲基苯基-2-戊酮的纯度及杂质分析；
2. 制药工艺中原料药或中间体的残留溶剂检测；
3. 环境样本（水、土壤、废气）中污染物的痕量分析；
4. 食品接触材料或添加剂中相关化合物的迁移量检测。

检测项目

1. 纯度分析：主成分含量测定；
2. 水分含量：卡尔费休法检测水分；
3. 有机杂质：单杂、总杂及异构体分离；
4. 残留溶剂：甲醇、丙酮等挥发性有机化合物（VOCs）；
5. 理化参数：熔点、沸点、密度、折射率；
6. 重金属残留：铅、砷、镉等有害元素；
7. 稳定性测试：光照、高温、湿度条件下的降解产物分析。

检测仪器

1. 气相色谱仪（GC）：用于残留溶剂及挥发性杂质检测；
2. 高效液相色谱仪（HPLC）：主成分纯度及非挥发性杂质分析；
3. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：痕量有机物定性及定量；
4. 卡尔费休水分测定仪：精确测定样品水分含量；
5. 熔点仪及沸点仪：测定理化常数；
6. 紫外-可见分光光度计（UV-Vis）：特定波长下的吸光度分析；
7. 原子吸收光谱仪（AAS）：重金属元素检测。

检测方法

1. 纯度与杂质分析

   • HPLC法：采用C18色谱柱，流动相为乙腈-水（60:40），流速1.0 mL/min，检测波长254 nm，外标法定量。
   • GC法：DB-5毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm），程序升温（初始50℃保持2 min，以10℃/min升至250℃），FID检测器。

2. 残留溶剂检测

   • 顶空-GC-MS法：顶空进样，HP-INNOWAX色谱柱，质谱全扫描模式（m/z 30-400），外标法或内标法（如甲苯-d8）定量。

3. 水分测定

   • 卡尔费休库仑法：样品溶解于无水甲醇，直接滴定至终点，计算水分含量（ppm）。

4. 重金属检测

   • AAS法：样品灰化后硝酸溶解，石墨炉法测定铅、镉，氢化物法测定砷。

5. 理化参数测定

   • 熔点：毛细管法，升温速率1℃/min；
   • 折射率：阿贝折光仪，25℃恒温测定。

6. 稳定性测试

   • 强制降解实验：高温（60℃）、高湿（75% RH）、光照（4500 Lux）条件下放置14天，HPLC法监测降解产物。

（注：以上方法需参照USP、EP或GB/T等标准进行验证。）

北检院部分仪器展示