5 羟甲基 2 糠醛标准参考
发布时间:2025-04-25 08:27:15
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检测范围
5-羟甲基-2-糠醛(5-HMF)的检测主要应用于食品、药品及生物质转化产物等领域,具体包括:
- 食品:如蜂蜜、果汁、烘焙食品(面包、饼干)、糖浆等高温加工或长期储存的食品。
- 药品:含糖类辅料的液体制剂(如葡萄糖注射液、口服糖浆)及中药煎剂。
- 生物质转化产物:如生物燃料、木质纤维素水解液中5-HMF的生成监测。
检测项目
- 5-HMF的定量分析:测定样品中5-HMF的绝对含量(单位:mg/kg或mg/L)。
- 杂质检测:检测5-HMF相关杂质(如糠醛、乙酰丙酸等)。
- 稳定性研究:评估药品或食品在不同储存条件下5-HMF的生成规律。
- 工艺监控:优化加工温度、时间等参数以减少5-HMF的生成。
检测仪器
- 高效液相色谱仪(HPLC):配备紫外检测器(UV)或二极管阵列检测器(DAD),适用于高灵敏度定量分析。
- 紫外-可见分光光度计:用于快速筛查,基于5-HMF在284 nm处的特征吸收峰。
- 液相色谱-质谱联用仪(HPLC-MS):用于复杂基质中5-HMF的定性及定量分析。
- 气相色谱仪(GC):需衍生化处理后检测,适用于特定样品类型。
- pH计与恒温设备:用于模拟5-HMF生成条件的研究。
检测方法
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HPLC法
- 色谱条件:C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(20:80,v/v)或乙腈-磷酸盐缓冲液,流速1.0 mL/min,检测波长284-290 nm。
- 定量方法:外标法或内标法(如添加香兰素作为内标)。
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紫外分光光度法
- 步骤:样品经水或乙醇稀释后,在284 nm处测定吸光度,通过标准曲线计算浓度。
- 适用范围:简单基质(如蜂蜜、糖浆)的快速检测。
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HPLC-MS法
- 质谱参数:电喷雾离子源(ESI),负离子模式,选择离子监测(SIM)m/z 127([M-H]⁻)。
- 优势:高特异性,可排除基质干扰。
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衍生化-GC法
- 衍生化试剂:双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA),70℃反应30分钟。
- 色谱条件:DB-5毛细管柱,程序升温(初始80℃,以10℃/min升至250℃)。
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稳定性测试
- 加速实验:将样品置于40℃、75%湿度条件下储存,定期测定5-HMF含量变化。
注:检测需参照国际标准(如AOAC 980.23、ISO 2448)或药典方法(如《中国药典》通则)。
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