5 甲基 2 异丙基标准参考

检测范围

本检测方法适用于5-甲基-2-异丙基（化学名：5-methyl-2-isopropylphenol，CAS号：89-83-8，俗称麝香草酚）的定性及定量分析，涵盖其在药品、食品添加剂、日化产品（如防腐剂、香料）及工业原料中的检测。检测对象包括原料药、中间体、成品及相关环境残留样品。

检测项目

1. 主成分含量：测定样品中5-甲基-2-异丙基的纯度或质量分数。
2. 杂质分析：包括有机杂质（如异构体、合成副产物）和无机杂质（如水分、灰分）。
3. 理化性质检测：熔点（标准值48-52℃）、溶解度（乙醇、乙醚等溶剂中）、pH值等。
4. 残留溶剂：检测合成过程中可能残留的甲醇、丙酮等挥发性溶剂。

检测仪器

1. 高效液相色谱仪（HPLC）：配备紫外检测器（检测波长275 nm），用于主成分和杂质分析。
2. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：用于挥发性杂质及残留溶剂的定性与定量。
3. 紫外-可见分光光度计：辅助验证化合物特征吸收峰。
4. 熔点测定仪：测定样品的熔点范围。
5. 卡尔费休水分测定仪：检测样品中水分含量。

检测方法

1. HPLC法（主成分及杂质）

   • 色谱条件：C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为乙腈-水（60:40，v/v），流速1.0 mL/min，柱温30℃。
   • 样品制备：精密称取样品10 mg，用甲醇溶解并定容至10 mL，经0.45 μm滤膜过滤后进样。
   • 定量分析：外标法计算主成分含量，杂质以面积归一化法或外标法计算。

2. GC-MS法（残留溶剂）

   • 条件：DB-5毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm），程序升温（初始50℃，以10℃/min升至200℃），氦气载气。
   • 样品处理：取样品0.1 g溶于1 mL二甲亚砜，顶空进样。

3. 熔点测定 采用毛细管法，升温速率3℃/min，记录初熔和全熔温度。

4. 水分测定 卡尔费休库仑法，称取样品0.5 g，直接注入滴定池，自动计算水分含量。

（注：所有方法需符合《中国药典》或ISO 17025标准要求，并定期进行方法验证。）

北检院部分仪器展示