5甲基2异丙基标准参考

检测范围

本检测方法适用于5-甲基-2-异丙基（CAS号：待补充）在化工原料、医药中间体、溶剂及环境样品（如水体、土壤）中的定性及定量分析，涵盖纯度检测、杂质鉴定、稳定性评估及痕量残留测定。

检测项目

1. 主成分纯度：5-甲基-2-异丙基的质量分数（≥99.5%）。
2. 杂质分析：包括同分异构体、未反应原料（如异丙醇、甲基化试剂）、副产物及降解产物。
3. 物理性质检测：沸点、密度、折射率、闪点。
4. 残留溶剂：检测甲醇、丙酮等挥发性有机溶剂的残留量。
5. 环境指标：水体或土壤中5-甲基-2-异丙基的浓度限值（按GB/T 14848或EPA方法）。

检测仪器

1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：用于挥发性成分及杂质谱分析。
2. 高效液相色谱仪（HPLC）：测定主成分纯度及非挥发性杂质。
3. 核磁共振波谱仪（NMR）：结构确证及异构体鉴别。
4. 傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）：官能团及化学键验证。
5. 自动电位滴定仪：酸值、水分等理化参数测定。
6. 顶空进样器（HS-GC）：残留溶剂定量分析。

检测方法

1. GC-MS法

   • 样品处理：取样品0.1g溶解于正己烷，过0.22μm滤膜。
   • 色谱条件：DB-5毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm），程序升温（50℃保持2min，以10℃/min升至250℃）。
   • 质谱参数：EI离子源（70eV），扫描范围m/z 30-500。

2. HPLC法

   • 流动相：乙腈-水（70:30，v/v），流速1.0mL/min。
   • 检测波长：254nm，C18色谱柱（250mm×4.6mm, 5μm）。
   • 定量：外标法，以峰面积计算主成分含量。

3. NMR法

   • 样品制备：氘代氯溶剂溶解样品至浓度10mg/mL。
   • 参数：¹H NMR（400MHz），13C NMR（100MHz），通过化学位移及耦合常数确认结构。

4. 残留溶剂检测（HS-GC）

   • 顶空条件：80℃平衡20min，进样量1mL。
   • 定量限：甲醇≤500ppm，丙酮≤1000ppm（ICH Q3C标准）。

5. 理化性质测定

   • 沸点：ASTM D1078标准方法。
   • 闪点：克利夫兰开杯法（GB/T 3536）。

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