2 2-甲基丙酸标准参考

检测范围

本标准适用于工业级、医药级及试剂级2,2-二甲基丙酸（又称特戊酸）的检测，涵盖液态、固态样品及不同浓度范围的溶液。检测对象包括原料、中间体、成品及相关衍生物中的2,2-二甲基丙酸含量与理化性质分析。

检测项目

1. 主成分含量：2,2-二甲基丙酸的纯度测定。
2. 水分含量：游离水与结晶水的定量分析。
3. 熔点/沸点：物理常数测定。
4. 酸值：羧酸基团的定量分析。
5. 残留溶剂：合成过程中可能残留的有机溶剂（如甲醇、丙酮等）。
6. 重金属：铅（Pb）、砷（As）、汞（Hg）等有害元素检测。

检测仪器

1. 气相色谱仪（GC）：用于主成分含量、残留溶剂的分离与定量。
2. 卡尔费休水分测定仪：水分含量的精准测定。
3. 熔点仪/沸点仪：物理常数的标准化测试。
4. 自动电位滴定仪：酸值的定量分析。
5. 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）：重金属元素的痕量检测。

检测方法

1. 主成分含量

   • 方法：气相色谱法（GC-FID），参考《中国药典》通则0521。
   • 条件：色谱柱为DB-5毛细管柱（30 m × 0.32 mm × 0.25 μm），进样口温度250℃，检测器温度280℃，程序升温：初始80℃保持2 min，以10℃/min升至200℃。

2. 水分含量

   • 方法：卡尔费休库仑法，依据GB/T 6283-2008标准。
   • 参数：电解电流自动控制，滴定终点由电导率变化判定。

3. 熔点/沸点

   • 方法：毛细管法测定熔点（GB/T 617-2006），微量沸点仪测定沸点（ASTM D1078）。

4. 酸值

   • 方法：氢氧化钠乙醇溶液滴定法，按GB/T 7304-2014执行。
   • 计算：酸值（mg KOH/g）=（V×C×56.1）/m，其中V为滴定体积，C为NaOH浓度，m为样品质量。

5. 重金属检测

   • 方法：ICP-MS法，参照《中国药典》通则0412。
   • 前处理：样品经微波消解后，用硝酸定容至适宜浓度。

北检院部分仪器展示