六亚甲基四胺 %标准参考

检测范围

六亚甲基四胺（乌洛托品）的检测范围涵盖其原料、中间产品、成品及相关衍生物的质量控制。具体包括化工生产中的合成中间体、医药制剂中的抑菌成分、食品添加剂（如部分国家允许的用途）、橡胶工业中的硫化促进剂，以及环境样本（如废水或残留物）中的六亚甲基四胺含量分析。此外，其检测也适用于食品接触材料中迁移量的评估。

检测项目

1. 纯度检测：测定六亚甲基四胺的主成分含量，确保符合工业或医药级标准（如≥99.0%）。
2. 水分含量：通过干燥失重法或卡尔费休法测定游离水及结晶水含量。
3. 重金属残留：检测铅（Pb）、砷（As）、汞（Hg）等有害元素，依据GB 5009.74或USP标准。
4. 残留溶剂：分析合成过程中可能残留的甲醛、氨等挥发性物质。
5. pH值：评估其水溶液的酸碱度是否符合应用需求。
6. 溶解度：验证在特定溶剂（如水、乙醇）中的溶解特性。

检测仪器

1. 高效液相色谱仪（HPLC）：用于纯度分析及杂质定量。
2. 卡尔费休水分测定仪：精确测定微量水分。
3. 原子吸收光谱仪（AAS）或电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）：检测重金属含量。
4. 气相色谱仪（GC）：分析残留溶剂及挥发性副产物。
5. pH计：测定溶液的酸碱度。
6. 紫外-可见分光光度计：辅助定性或定量分析特定衍生物。

检测方法

1. 纯度检测

   • HPLC法：采用C18色谱柱，流动相为乙腈-水（70:30），流速1.0 mL/min，检测波长220 nm，外标法定量。
   • 滴定法：以硫酸标准溶液滴定，通过甲醛释放量间接计算含量（参考《中国药典》方法）。

2. 水分测定

   • 卡尔费休法：直接进样，试剂为含碘、二氧化硫的无水甲醇体系，终点通过电位法判定。

3. 重金属检测

   • 原子吸收光谱法：样品经微波消解后，用石墨炉原子化器测定铅、砷等元素，标准曲线法定量。

4. 残留溶剂分析

   • 顶空气相色谱法：顶空瓶平衡温度80℃，进样口温度200℃，FID检测器，DB-624色谱柱分离。

5. pH值测定

   • 称取1.0 g样品溶于100 mL纯水，搅拌溶解后静置5分钟，用校准后的pH计直接测定。

6. 溶解度测试

   • 称取规定量样品加入溶剂，25℃恒温搅拌30分钟，观察是否完全溶解或记录饱和浓度。

（注：以上方法需参照GB/T 9015、ISO 1390等标准文件进行验证。）

北检院部分仪器展示