2甲基3甲氧基标准参考

检测范围

本标准参考方法适用于以下样品中2-甲基-3-甲氧基的定性与定量分析：

1. 化工原料及产品（如溶剂、中间体、聚合物添加剂等）；
2. 环境样品（水体、土壤、废气中的残留检测）；
3. 药品及食品接触材料中的杂质或添加剂；
4. 实验室合成产物的质量控制。

检测项目

1. 含量测定：样品中2-甲基-3-甲氧基的质量百分比或浓度；
2. 残留量检测：环境或产品中痕量残留的定量分析；
3. 结构确证：通过光谱数据验证目标物化学结构；
4. 纯度分析：检测样品中主成分纯度及杂质干扰；
5. 物理化学性质：熔点、沸点、溶解度等参数的测定。

检测仪器

1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：用于挥发性样品的分离与结构鉴定；
2. 高效液相色谱仪（HPLC）：适用于非挥发性或热不稳定样品的定量分析；
3. 核磁共振波谱仪（NMR）：通过氢谱（¹H NMR）和碳谱（¹³C NMR）确认分子结构；
4. 紫外-可见分光光度计（UV-Vis）：检测特定波长下的吸光度；
5. 傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）：分析官能团特征吸收峰；
6. 熔点测定仪：测定固体样品的熔点范围。

检测方法

1. 含量测定（GC-MS法）

• 样品制备：将样品溶解于丙酮或甲醇中，过0.22 μm滤膜；
• 色谱条件：DB-5毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm），进样口温度250℃，柱温程序：初始50℃保持2分钟，以10℃/min升至280℃，保持5分钟；
• 质谱参数：离子源温度230℃，电子轰击电离（EI），扫描范围m/z 50-500；
• 定量方法：外标法或内标法（推荐使用氘代同位素内标）。

2. 残留量检测（HPLC法）

• 流动相：乙腈-水（60:40，v/v），流速1.0 mL/min；
• 色谱柱：C18反相柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm），检测波长254 nm；
• 样品前处理：固相萃取（SPE）富集后进样，定量限（LOQ）≤0.1 mg/kg。

3. 结构确证（NMR与FTIR联用）

• 核磁共振：以CDCl₃为溶剂，测定¹H NMR（δ 1.2-1.5 ppm为甲基峰，δ 3.3-3.7 ppm为甲氧基峰）及¹³C NMR数据；
• 红外光谱：特征峰包括2850-2950 cm⁻¹（C-H伸缩振动）、1250 cm⁻¹（C-O-C不对称伸缩振动）。

4. 纯度分析

• HPLC峰面积归一化法：面积纯度≥98%为合格；
• 杂质限度：单个杂质≤0.1%，总杂质≤0.5%。

5. 物理化学性质测定

• 熔点：毛细管法，升温速率2℃/min，记录初熔至全熔温度；
• 沸点：常压蒸馏法，记录沸腾温度范围；
• 溶解度：按《中国药典》通则，测定水、乙醇、丙酮中的溶解性。

北检院部分仪器展示