n-甲基苯肼标准参考

检测范围 n-甲基苯肼的检测范围涵盖化工原料、医药中间体、农药合成产物、环境样本（如水、土壤）及工业废水等。检测对象包括原料纯度验证、生产过程中副产物监控、成品质量分析，以及环境污染物的残留量测定。

检测项目

1. 纯度分析：测定n-甲基苯肼的化学纯度及主成分含量。
2. 杂质检测：包括未反应原料、副产物（如苯肼、甲基衍生物）及其他有机杂质。
3. 水分含量：通过卡尔费休法测定样品中的水分。
4. 残留溶剂：检测合成过程中可能残留的有机溶剂（如甲醇、乙醇）。
5. 重金属检测：分析铅（Pb）、砷（As）、汞（Hg）等重金属含量。

检测仪器

1. 高效液相色谱仪（HPLC）：用于纯度分析和杂质定量。
2. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：检测残留溶剂及挥发性杂质。
3. 紫外-可见分光光度计：辅助定性分析及特定波长下的吸光度测定。
4. 卡尔费休水分测定仪：精确测定样品水分含量。
5. 原子吸收分光光度计（AAS）：检测重金属元素。
6. 电子天平（精度0.0001g）：用于样品称量及标准溶液配制。

检测方法

1. HPLC法

   • 色谱条件：C18色谱柱（250mm×4.6mm，5μm），流动相为乙腈-水（60:40，v/v），流速1.0mL/min，检测波长254nm，柱温30℃。
   • 步骤：精密称取样品，用流动相溶解并过滤，进样20μL，记录主峰面积，外标法定量。

2. GC-MS法（残留溶剂检测）

   • 条件：DB-5毛细管柱（30m×0.25mm，0.25μm），进样口温度250℃，分流比10:1，程序升温（初始50℃保持2min，以10℃/min升至200℃）。
   • 步骤：样品经顶空进样，质谱全扫描定性，选择离子监测（SIM）定量。

3. 卡尔费休水分测定法

   • 使用库仑法或容量法，依据《中国药典》通则，直接测定液体或溶解后的固体样品。

4. 原子吸收分光光度法（重金属检测）

   • 样品经硝酸-高氯酸消解，采用火焰原子化法测定铅、镉；氢化物法测定砷、汞，标准曲线法计算含量。

北检院部分仪器展示