4-甲基苯腈标准参考

检测范围

4-甲基苯腈的检测范围涵盖化工原料、医药中间体、农药合成领域及相关环境样本（如废水、废气）。适用于纯度分析、杂质鉴定、残留溶剂检测及工业产品质量控制。

检测项目

1. 主成分含量：4-甲基苯腈纯度测定。
2. 水分检测：样品中水分含量分析。
3. 残留溶剂：甲苯、二甲苯等有机溶剂残留量。
4. 熔点测定：验证物质的熔程是否符合标准。
5. 杂质鉴定：副产物或降解产物的定性定量分析。
6. 结构确认：通过光谱学方法验证分子结构。

检测仪器

1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：用于残留溶剂及挥发性杂质分析。
2. 高效液相色谱仪（HPLC）：主成分含量及非挥发性杂质测定。
3. 卡尔费休水分测定仪：精确检测样品中微量水分。
4. 熔点仪：测定物质的熔融特性。
5. 红外光谱仪（IR）或核磁共振仪（NMR）：分子结构确认。
6. 紫外-可见分光光度计（UV-Vis）：辅助纯度分析。

检测方法

1. 主成分含量测定

   • 方法：采用HPLC法，以乙腈-水（60:40）为流动相，C18色谱柱，流速1.0 mL/min，检测波长254 nm，外标法定量。
   • 标准：参照《中国药典》或ISO 11358相关规范。

2. 水分检测

   • 方法：卡尔费休库仑法，样品溶解于无水甲醇，直接进样测定。
   • 限值：水分含量≤0.1%（w/w）。

3. 残留溶剂分析

   • 方法：GC-MS法，顶空进样，DB-5毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm），程序升温（初始50℃保持2分钟，以10℃/min升至200℃），质谱全扫描模式定性，内标法定量。

4. 熔点测定

   • 方法：毛细管法，升温速率1℃/min，记录初熔至全熔温度范围，标准参考值：95-97℃。

5. 杂质鉴定

   • 方法：HPLC-MS联用，梯度洗脱分离杂质，质谱比对NIST数据库进行定性。

6. 结构确认

   • 方法：核磁共振氢谱（1H NMR）分析，以氘代氯仿为溶剂，特征峰归属（如苯环氢δ 7.2-7.5 ppm，甲基氢δ 2.4 ppm）。

北检院部分仪器展示