5羟甲基糠醛 标准参考

检测范围

5-羟甲基糠醛（5-HMF）的检测范围主要包括以下领域：

1. 食品：如蜂蜜、果汁、乳制品、烘焙食品及高温加工食品（如咖啡、焦糖）。
2. 药品：葡萄糖注射液、氨基酸注射液等热稳定性较差的液体制剂，以及中药煎煮液或中成药。
3. 生物样品：血液、尿液等生物基质中5-HMF的代谢分析。
4. 环境与化工：生物质能源转化过程中的副产物检测。

检测项目

1. 5-HMF含量测定：定量分析样品中5-HMF的浓度。
2. 热稳定性分析：评估5-HMF在高温条件下的生成与降解规律。
3. 降解产物分析：检测5-HMF的氧化或水解产物（如糠醛、甲酸）。
4. 异构体鉴别：区分5-HMF与其他结构类似物（如2-呋喃甲醛）。
5. 残留量检测：监控食品或药品中5-HMF的安全限值是否符合法规要求。

检测仪器

1. 高效液相色谱仪（HPLC）：配备紫外检测器（UV）或二极管阵列检测器（DAD），用于高灵敏度定量分析。
2. 紫外-可见分光光度计：基于5-HMF在284 nm处的特征吸收峰进行快速筛查。
3. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：用于挥发性降解产物的定性与定量。
4. 液相色谱-质谱联用仪（LC-MS）：适用于复杂基质中痕量5-HMF的检测。
5. 差示扫描量热仪（DSC）与热重分析仪（TGA）：研究5-HMF的热分解行为。

检测方法

1. HPLC法

   • 色谱条件：C18色谱柱（4.6×250 mm, 5 μm），流动相为乙腈-水（10:90, v/v），流速1.0 mL/min，检测波长284 nm，柱温30℃。
   • 样品处理：液体样品经0.45 μm滤膜过滤；固体样品需用水或甲醇提取后离心。
   • 定量分析：外标法绘制标准曲线（线性范围0.1~100 μg/mL），计算样品中5-HMF含量。

2. 紫外分光光度法

   • 显色反应：样品与巴比妥酸在酸性条件下显色，测定550 nm处吸光度。
   • 标准曲线：浓度范围1~50 μg/mL，检出限为0.5 μg/mL。

3. GC-MS法

   • 衍生化处理：5-HMF经硅烷化试剂（如BSTFA）衍生后进样。
   • 条件：DB-5MS毛细管柱，程序升温（初始50℃，10℃/min升至250℃），EI离子源（70 eV）。

4. LC-MS/MS法

   • 离子模式：电喷雾负离子模式（ESI⁻），监测离子对为m/z 127→109（定量离子）、127→81（定性离子）。
   • 前处理：生物样品经乙腈沉淀蛋白后上清液进样。

5. 热分析法

   • DSC：升温速率10℃/min，氮气氛围，分析5-HMF的熔融与分解峰。
   • TGA：记录50~600℃范围内的质量损失曲线，评估热稳定性。

（注：以上方法参考《中国药典》、AOAC及ISO标准。）

北检院部分仪器展示