2 氯 6 甲基吡啶标准参考

检测范围

2-氯-6-甲基吡啶的检测范围涵盖化工原料、农药中间体、医药合成产物及相关环境样品（如水体、土壤等）。适用于生产质量控制、产品纯度评估、残留分析及环境污染物监测等领域。

检测项目

1. 主成分含量：测定2-氯-6-甲基吡啶的纯度及质量分数。
2. 杂质分析：检测有机杂质（如未反应原料、副产物）及无机杂质（如重金属离子）。
3. 物理常数：包括熔点、沸点、密度、折射率等。
4. 溶剂残留：分析合成过程中可能残留的有机溶剂（如甲醇、乙酸乙酯等）。
5. 稳定性测试：评估光照、高温等条件下的化学稳定性。

检测仪器

1. 高效液相色谱仪（HPLC）：配备紫外检测器（UV）或二极管阵列检测器（DAD），用于主成分及杂质定量分析。
2. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：用于溶剂残留及挥发性杂质的定性与定量检测。
3. 紫外-可见分光光度计：辅助验证主成分的吸光特性及浓度。
4. 熔点测定仪：精确测定样品的熔点范围。
5. 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）：检测重金属杂质（如铅、砷、镉）。

检测方法

1. HPLC法

   • 色谱条件：C18反相色谱柱（4.6 mm×250 mm, 5 μm），流动相为乙腈-水（60:40, v/v），流速1.0 mL/min，检测波长254 nm，柱温30℃。
   • 样品处理：将样品溶解于乙腈，经0.22 μm滤膜过滤后进样。
   • 定量方法：外标法或面积归一化法计算主成分含量。

2. GC-MS法

   • 色谱条件：DB-5毛细管柱（30 m×0.25 mm, 0.25 μm），进样口温度250℃，程序升温（初始50℃，以10℃/min升至200℃），载气为氦气。
   • 质谱参数：电子轰击离子源（EI），扫描范围50-500 m/z。
   • 样品处理：直接进样或顶空进样，用于检测低沸点溶剂残留。

3. 熔点测定

   • 采用毛细管法，升温速率1℃/min，记录初熔至全熔温度区间。

4. ICP-MS法

   • 样品经微波消解后，测定重金属离子含量，以内标法（如铟、铑）校正定量结果。

北检院部分仪器展示